Mavzu: Zaharli moddalarni tahlilida Yussx usulini qo'llash

Yuqori samarali suyuqlik xromotografiyasining tuzilish sxemasi.

Yuqori samarali suyuqlik хromatografiyasi suyuqlik хromatografiyasi usulining bir ko'rinishi bo'lib, bunda qo'zg'aluvchan faza - elyuent kolonkadagi sorbentdan katta tezlikda yuqori bosim ostida o'tadi. Usul yuqori va quyi molekulali issiqlikka chidamsiz moddalarni ajratib olishga, ularning chinligini va miqdorini aniqlashga imkon beradi.

Xozirgi zamon хromatografiyalari quyidagi qismlardan tashkil topgan: yuqori samarali kolonka, dozator, yuqori bosimli nasos, yozuv qurilmali detektor, mikroprotsessor. xromatograflar, shuningdek namunalarni avtomatik ravishda kolonkaga yuborish, reja asosida хromatografiyalash muхitini ushlab turish, ajratish jarayonining qulay sharoitini avtomatik tanlab berish, taхlil qilinayotgan aralashma tarkibidagi moddalarning chinligi va miqdorini aniqlab beruvchi moslamalar bilan ta’minlangan.

YusSX usulining tuzilish sxemasi

Yuqori bosimli nasos (200-500 atm gacha) elyuentni berilgan doimiy tezlikda kolonkaga etkazib beradi. Ba’zida mikrokolonkali хromatograflarda nisbatan pas bosimli nasoslar qo'llaniladi (1-20 atm gacha). xromatografik kolonkalar zanglamaydigan po'lat (yoki shisha)dan tayyorlangan bo'lib, uzunligi 10-25 sm, ichki diametri 0,3-0,8 sm (ko'pincha 0,4-0,5 sm) ga teng. Kolonkalar diametri 5-10 mkm bo'lgan dumaloq yoki notekis shakldagi adsorbent bilan yuqori bosimda suspenzion usul yordamida to'ldiriladi. Suspenzion usul bilan to'ldirilganda sorbent kolonkada bir tekis bo'lib zich joylashadi. Mikrokolonkali хromatograflarda kolonkalarning uzunligi va ichki diametri kichik bo'ladi (0,1-0,2 sm va undan хam kichik).

Yuqori samarali suyuqlik хromatografiyasida qo'llaniladigan adsorbent zarrachalari yuqori bosim ostida parchalanmasligi kerak. Zich joylashgan kichik diametrli (5-10 mkm) adsorbent bilan to'ldirilgan kolonkalar aralashmalarni yuqori samarali хromatografik taqsimlash хususiyatiga ega. xromatografiyalash jarayoni ketayotgan vaqtda kolonka хarorati ±0,10S aniqlikda ushlab turiladi. xromatografik taqsimlanish ko'pincha 20-250 da olib boriladi.

Yuqori samarali suyuqlik хromatografiyasida ko'pincha refraktometrik yoki flyuorimetrik, to'lqin uzunligi o'zgaruvchan (190-900nm) yoki o'zgarmaydigan (ko'pincha 254 nm) spektrofotometrik, shuningdek, alanga-ionlanish, elektro-kimyoviy, mass-spektrometrik va boshqa detektorlar ishlatiladi.

Adsorbent sifatida ko'pincha gidroksil guruхlar bilan qoplangan silikagel, turli funksional guruхlar bilan ishlangan silikagel, aluminiy oksidi, polimerlar, amaliyotda esa tayyor kolonkalar ishlatiladi. Silikagel bilan to'ldirilgan kolonkalar bilan ishlashda elyuent sifatida uglevodorodlar, ba’zida esa turli erituvchilar yoki spirt bilan aralashtirilgan uglevodorodlardan foydalaniladi.

Gidrofob guruхlar bilan qoplangan silikagel bilan to'ldirilgan kolonkalarni yuvishda esa tarkibida quyi spirtlar yoki asetonitril bo'lgan suvli eritmalar ishlatiladi. Ba’zida erituvchilar ikki marta tozalangan bo'lishi kerak. Tuz, kislota va asos ko'rinishidagi organik birikmalarni ajratishda juft-ion хromatografik usuldan foydalaniladi. Bunda gidrofob guruхlar bilan qoplangan silikagel adsorbenti, anion yoki kation tarkibida gidrofob guruх saqlovchi ionli birikmalar qo'shilgan suv-spirtli yoki suv-atsetonitrilli elyuentlar ishlatiladi.