Kameralarning turlari. Tadqiqot vazifalariga qarab, turli xil kameralar qo'llaniladi.
Fokus kameralari ko'pincha panjara davrlarini aniq belgilash bilan bog'liq ishlarda qo'llaniladi. Faza tahlili va boshqa muntazam ishlar uchun 57,3 diametrli silindrsimon kameralar qo'llaniladi; 86,0 va 114,6 mm, ba'zida katta diametrli kameralar (143,2 yoki 190 mm) ham ishlatiladi.
U yordamida bilan silindrlar (ustunlar) yoki plitalar (ingichka bo'laklar) ko'rinishidagi namunalarni yozishda olingan burchaklari 4 dan to 84 gacha bo’lgan difraksion chiziqlarni ro'yxatdan o'tkazish mumkin.
Silindrsimon namuna ushlagichi yoki tekis namuna ushlagichi kamera o'qiga o'rnatilishi mumkin. Silindrsimon namunaning o'z o'qi atrofida aylanish qobiliyatiga ega. Yassi namuna bilan ishlaganda uning yuzasi birlamchi rentgen nuriga nisbatan istalgan sobit burchak ostida o'rnatilishi mumkin. Kamera korpusi olinadigan yorug'lik o'tkazmaydigan qopqoq bilan yopilgan, bu sizga rentgen plyonkasini qora himoya qog'ozisiz joylashtirish imkonini beradi.
Silindrsimon namunaning o’zi aylanish o'qiga mahkamlangan tekis doimiy magnitdan va to'g'ridan-to'g'ri namuna-ustun joylashgan (plastilindan foydalangan holda) yumshoq temirdan yasalgan diskdan iborat.
2.3. Kukun rentgen-strukturaviy tahlilining eksperimental usullari. Bir vaqtning o'zida kukundan barcha difraksion ko'zgularning paydo bo'lishi.
Ushbu namuna difraktsiya naqshini oddiygina ro'yxatdan o'tkazishga imkon beradi.1916 yilda gollandiyalik nazariy fizik Piter Debye va shveysariyalik fizik Pol Sherrer difraktsiya naqshlarini suratga olish uchun oddiy usul va rentgen kamerasini (4.30-rasm, b) ishlab chiqdilar. kukun namunalaridan olingan va olingan tasvirlar uchun tushuntirish bergan.
9-rasm.
Debey –Sherrer usuli bo’yicha difraksiyani fotografik suratga olish.(a)-sxema Debey –Sherrer usuli yordamida 5-silindrsimon plyonka 4-kukun namunasining difraksiyasini qayd etish sxemasi. Radial strelkalar Bragg aks atuvchi nurlarini 2 , 2 va boshqa burchaklarda birlamchi nur yo’nalishini bildiradi. O nuqta debaygrammadan Bragg burchaklarini o’lchashda 3 bilan kesilgan parallel rentgen nurlarining izini bildiradi.Nurlarning difraksiyalangan namunalari konuslarning plyonka bilan kesishishida debaygramma 6 da xarakterli difraksiya chiziqlarini qoldiradi. Shubhasizki , konusning tepalik burchagi 2 =180 kesishish chizig’I to’g’ri keladi. (b)- odatdagi Debay-Sherrer rentgen kamerasi, (c)-kvarts kukunining debaygrammasi va uning fotometrik egri chizig’i.
Hozirgi kunda ham qo'llanib kelinayotgan va Deby - Sherrer usuli deb ataladigan ushbu usulda zich monokromatik zarrachalardan tashkil topgan va diametri taqqoslanadigan bir xil miqdordagi moddaning silindrsimon namunasi joylashtirilgan parallel monoxromatik rentgen nurlarining yupqa nurlari ishlatiladi. Namunadan paydo bo'layotgan Bragg difraksiyasi aksi namuna atrofidagi halqaga joylashtirilgan fotografik plyonkada qayd etiladi. Silindrsimon plyonkaning difraksiyalangan nurlar konuslari bilan kesishishi fotografik plyonkada shunday kesishmalarga xos shaklga ega bo'lgan aniq chiziqlarni hosil qiladi . Hozirgi kunda rentgen strukturasini tahlil qilish uchun difraktsiya naqshlarini fotografik qayd etish deyarli qo'llanilmayapti va kukunli difraktometriyada, xuddi kristalli diffaktometriyada bo'lgani kabi, rentgen diffraktometrlari kvant hisoblagichlari bilan rentgen diffaktometrlarida olinadi, bu esa juda ko'p narsalarni ta'minlaydi. aks ettirish intensivligining va ularning burchak holatlarining yuqori o'lchov aniqligi.
Yagona kristall va kukunli difraktometriya o'rtasida parallellik olib, shuni aytishimiz mumkinki, kristalitlarning xaotik taqsimoti bilan kukun namunasini diffraktometrda olishda uni olish uchun ω, ϕ va χ o'qlari bo'ylab yo'naltirishga hojat yo'q. Bragg aksi, xuddi bitta kristalli diffaktometriyada bo'lgani kabi, chunki barcha namunalar har qanday yo'nalish uchun mavjud. Kerakli aks ettirishni ro'yxatdan o'tkazish uchun detektorni birlamchi nur yo'nalishi bo'yicha mos keladigan 2θhkl burchakka o'rnatish kifoya. Ko'zgu diffraktsiyalangan nurli konusning yuzasida yotgan har qanday yo'nalishda yozilishi mumkin bo'lsa ham, o'lchovlar, odatda, shaklda ko'rsatilgandek, konuslarning ekvatorial bo'lagi tekisligida olinadi.
Xulosa Katta o’lchamdagi monokristallarni hosil qilish qiyinchilik tug‘diradi. Mayda monokristalldan iborat bo’lgan monokristall poroshogini hosil qilish oddiyroq va yengilroq. Bundan tashqari, ko‘p vaqtlarda polikristallarni tekshirish talab qilinadi. Bunday vaqtlarda Debay — Sherer usulidan foydalanish qulay ekan. Agar polikristall kukuni (poroshogi) monoxromatik rentgen nurlari bilan nurlantirilsa, poroshokni tashkil qilgan monokristallar orasida tushayotgan nurlar dastasiga nisbatan oriyentasiyalari Vulf — Bregg shartini qanoatlantiradigan monokristallar bo’ladi. Yuqorida ko’rdikki, agar kristallga tushayotgan rentgen nurlari yo'nalishiga fotoplastinka qo‘yilsa, qaytgan nurlar fotoplastinkada halqa shaklidagi izlar qoldiradi ekan. Turli sirtlar sistemasidan qaytishlar bir vaqtda sodir bo‘ladi va fotoplastinkada halqalar sistemasi paydo bo‘ladi. Tajriba geometriyasini, tushayotgan rentgen nurlari to'lqin uzunligini va fotoplastinkada halqalar joylashishini bilgan holda monokristallning tuzilishi yoki monokristall tuzilishi ma’lum bo'lganda, rentgen nurlari to'lqin uzunligi to‘g‘risida ma'lumot olish mumkin.
Yuqorida qaralgan bu uch usul rentgen nurlari difraksiyasini 0‘rganishda muvaffaqiyatli qo’llanildi. Rentgen nurlari difraksiyasi rentgen nurlarining elektromagnit to‘lqin tabiatiga ega ekanligini tajribada tasdiqlashga, rentgen nurlari to‘lqin uzunligini aniqlashga imkon berdi. Kristall atomlari orasidagi masofa d ni difraksiyaga bog'liq bo’lmagan ravishda solishtirma massa va atom massasini bilgan holda ham aniqlash mumkin. Bu esa rentgen nurlari to'lqin uzunligi atom o’lchamiga yaqin tartibda ekanligini ko'rsatdi Shuning uchun rentgen nurlari interferensiyasini kuzatish tajribalarini qo‘yish ma'lum qiyinchiliklar tug'diradi.
Shunday bo’lsada, keyinroq bunday tajribalar qo'yilgan. Difraksion hodisalar asosida rentgen nurlari to'lqin uzunligini yuqori aniqlikda o‘lchashga imkon beradigan qurilmalar yasaldi. Modda tuzilishini aniqlashning rentgenostruktura tahlili usullari ishlab chiqildi.
