Mavzu: Bromatometriya,xloryodometriya,nitritometriya usullarini qo’llanilishi Reja

Bromatometrik titrlashni bajarish sharoitlari. Bromatometrik titrlashda quyidagi holatlar hisobga olinadi.Eritma kislotali muhitining ta’siri. VrO3-, N+ / Br-redoks-juftning standart oksidlanish-қaytarilish potenstiali vodorod-ionlari konstentrastiyasiga boғliқ bo’lib,eritmaning rN qiymati E = E° + (0,059 / 6) lg ([VrO3-] [N+]6 / [Br-]) kamaygan sari orta boradi. Shuning uchun bromatometrik titrlash kuchli kislotali sharoitda amalga oshiriladi.TSN indikator bilan қayd etilganda, titrant - kaliy bromatning қo’shilgan ortiқcha,birinchi tomchisi indikator bilan ta’sirlashuvchi, bromni xosil қiladi. Agar EN dan keyin bromni xosil bo’lishiga titrantni ko’p miқdori sarf bo’lsa, taҳlilning xatoligi ortib ketadi. Shuning uchun titrlash kaliy bromatning EN dan keyingi minimal miқdoridaѐқ brom xosil bo’luvchi (1) reakstiya sodir bo’ladigan sharoitda olib boriladi.(1) reakstiyaning muvozanat doimiysi K katta va xona xaroratida K = [Vr2]3 / [BrO3- ] [Br- ]5 [N+]6 ≈1036 Mazkur tenglikga binoan muvozanat xolati vodorod-ionlari konstentrastiyasiga juda ham bog’liq bo’lib, faqat rN < 1 dagina bromid-ionlari bromgacha to’liқ oksidlanadi.Baѐn etilgan muloxazalarga muofiқ bromatometrik titrlash xlorid kislotaningkonstentrastiyasi 1 mol/dm3 dan kam bo’lmagan eritmada olib boriladi.Xaroratning ta’siri. Bromat-ionlari ishtirokidagi reakstiyalar odatda sekin boradi.Reakstiyani tezlatish maқsadida eritma ~70°S gacha isitiladi.

Katalizator ta’siri. Ba’zi xollarda bromatometrik oksidlanish reakstiyasi simob (II) tuzlari ta’sirida tezlashadi.Bromatometriyaning қo’llanishi. Bromatometrik titrlash қalay (II), mishyak (III),surma (III), temir (II), vodorod peroksid, nitritlar, tiostianatlar, gidrazin, fenilgidrazin,gidroksilamin, semikarbazid, tiokarbamid, shovul kislota kabi birikmalar bilan bir қatorda As2O3, tarkibida mishyak bo’lgan novarsenol, miarsenol, aminarson, osarsol kabi farmastevtik preparatlardagi mishyak (III) minerallashtirilgach, ularning miқdori aniqlanadi.Misol tariqasida As2O3 ni aniқlashni ko’rib chiqamiz. Taҳlilni bajarish uchun mishyak (III) oksid namunasi NaOH eritmasida eritiladi. Bunda natriy arsenit Na₃AsO₃ xosil bo’ladi.

As₂O₃ + 6NaOH=2Na₃AsO₃ + 3N₂O

Natriy arsenit ishқoriy muҳitda xavo ta’siriga chidamsiz, shuning uchun xosil bo’lgan eritmaga darxol konstentrik sulfat kislota қo’shiladi va (reakstiyani tezlatish uchun) qaynaguncha isitiladi, so’ngra kaliy bromid қo’shib kaliy bromatning standart eritmasi bilan metil қizili indikatori ishtirokida (indikator titrlash oxirida qo’shiladi) eritma rangsizlanguncha titrlanadi. Reakstiya quyidagicha boradi

3H₃AsO₃ + KVrOz = 3H₃AsO₄ + KBr As₂O₃

ni kaliy bromat bilan H3AsO4 gacha oksidlash reakstiyasini umumlashgan xolda қuyidagicha ѐzish mumkin

3As₂O₃ + 2KBrO₃ + 9N₂O = 6H₃AsO₄ + 2KVr

Mazkur oksidlanish-қaytarilish reakstiyasida As2O3 ning ekvivalent molyar massasi қuyidagi yarim reakstiyaga muofiқ As2O3 – 4e + 5N2O = 2H₃AsO₄ + 4N+ M (1/4 As2O3) = M (As2O3) / 4 = 49,4604, mishyak uchun M (1/2As) = M (As) / 2 = 37,4608.

Surma (III) ni aniқlash vodorod xlorid ishtirokida boradigan қuyidagi reakstiyaga asoslangan

3H₂[SbCl₅] + KVrOz + 3NS1 = 3H[SbCl₆] + KBr + 3N2O

Titrlanadigan eritma ~60°c gacha isitiladi. Kaliy bromat bilan titrlash, metiloranj ishtirokida, titrlanuvchi eritmaning қizil rangi och sariqqa o’tguncha titrlanadi.

Bromometriya Bromometriya yoki bromometrik titrlash aniқlanuvchi - қaytaruvchi moddalarning, brom Br₂ eritmasi bilan ta’sirlashishiga asoslangan. U farmakopeya usulidir.