Ma`ruza Mavzu: Mass-spektrometrik, kinetik tahlil va biokimyoviy tahlil usullari. Reja

BARCHA HOLATLAR UCHUN
Hozirgi kunda ommaviy axborot vositalaridan turli xil foydalanish noyob loyihalar doirasida turli xil foydalanish va ommaviy tahlilchilar va ionizatsiya usullarining ko'plab dizaynini tasvirlash uchun jurnalning butun soniga ega bo'lmaydi. Portativ xromato massa spektrometerlari xizmatda amerika armiyasi Iroqda. Ular sizga kimyoviy qurollarning kichik izlarini aniqlash imkonini beradi va atrof-muhitni dastlabki tahlil qilish uchun ishlatiladi. Yuqori aniqlikdagi ommaviy spektrlash moslamalari bojxona xizmatlarini sotib olish - bu neft mahsulotlarining tarkibini sinchkovlik bilan kuzatib boradigan va quduqning tarkibini aniqlab olish usuli, chunki izotoplarning tarkibi har bir soha uchun noyobdir.
Zamonaviy massa spektr eksperimental zalni egallab olishi yoki stolning kichik bir qutisiga joylashtirilgan, magnit maydonsiz magnit yoki qilish. Ushbu qurilmalarning sezgirligi hayratlanarli tasavvur. Bir tonna suv ustida bir tonna ifloslantiruvchi moddasi etarli darajada, massa spekttlari uning sifati va noorganik aralashmalariga shubha tug'dirishi uchun etarli. Paradokshik jihatdan yuqori sezgirlik, masalan, yo'lovchilarni tekshirishda bo'lishi mumkin: masalan, yo'lovchilar, giyohvand moddalar, giyohvand moddalar, beg'araz qonun hujjatlariga asoslanib, juda hurmatli fuqaroning qo'lida olinishi mumkin! Biroq, bu boshqa xilma-xillikning vazifasidir va uning ixtiyorida bunday ajoyib vosita, massa spektrometr, albatta, uni hal qilishi mumkin.
Xromato massa spektrometi - bu murakkab aralashmalarda individual komponentlarni miqdoriy va sifatli belgilash uchun ishlatiladigan xromatograf va massa spekttchasining kombinatsiyasidir. Ushbu maqolada xromatoning massa spektrometriyasining mohiyati va uning xususiyatlari bilan bog'liq asosiy masalalar ko'rib chiqiladi:
Tadqiqot olib boriladigan qurilma, xromatoning ommaviy spektrometrining nomi yoki HCMS nomi deb nomlanadi. Xromatograf orqali o'tish, namuna komponentlarga bo'linadi va massa spektrlari ularni aniqlash va tahlil qilish uchun javobgardir. Tayyorlangan tarkibning xususiyatlariga va natijalarning to'g'riligiga qarab, ikkita usuldan biri ishlatiladi: yoki GC-MS massa spektrometrikasini ommaviy spektrometrik ravishda aniqlash bilan yoki yuqori aniqlikdagi suyuq xromatografiya yoki gaz xromatografiyasi.
O'rganilgan kompozitsiya xromatografning bug'lanishi bilan tanishadi va bir zumda inert tashuvchisi gaz bilan aralashtirilgan va bosim ostida bosim bilan aralashtirilgan gazsimon shaklga tarjima qilinadi. Xromatografik ustundan o'tish, namuna MS ga beriladigan komponentlarga bo'linadi va qurilmaning spektromik tarkibiy qismidan o'tadi.
Spektrni olish uchun namunaviy molekulalar ionekiylanadi, maxsus sensor ion oqimining o'zgarishi, uning asosida xromatogramma yozilgan. Xromatogrammani qayta ishlash dasturi sizga aniq sifat va miqdoriy ta'rifni amalga oshirish orqali olingan cho'qqilarni tekshirishga imkon beradi va shu bilan ularning aniq sifatli va miqdoriy ta'rifini o'tkazing. Shu bilan birga, bir nechta ommaviy spektr, bu komponentlar tarkibi, shu jumladan ilgari aniqlanmaganlar haqida tasavvurga ega.
Xromato massasi ommaviy spektrometri o'tgan asrning 50-yillarida ishlab chiqilgan va birinchi qurilma 60-yillarda to'plangan va sinovdan o'tgan.
Xromatoning massasi samaradorligi va samaradorligi Chsning sezgirligi bilan belgilanadi, bu esa GC-MS tizimidan foydalanishni kengaytirish imkonini beradi.
Yuqori aniqlik tanlangan aniqlashni ko'rsatadi. Uning mohiyati kiruvchi ion oqimining hajmida emas, balki ion molekulalari uchun maksimal darajada guvohliklarga tushadi. Bu aralashma usulini kamaytiradi va sizga har qanday kompozitsiyalarda berilgan moddaning minimal tarkibini aniqlashga imkon beradi. Shuning uchun, xromatoning massasi spektrometri ma'lum markerlarni qidirish uchun tibbiyot va farmakologiyada faol ishlatiladi: masalan, gormonlar yoki biologik suyuqliklarda giyohvand moddalar.
Yuqori sezgirlik xommato ommaviy spektrometrda ISD msd bilan ishlaydi. Unda ishlatiladigan detektorning xususiyatlari quyidagilardan iborat:

• 
  har qanday ish rejimlarida yuqori ion chiqadigan maxsus materiallardan foydalanish;
  
• 
  dasturiy ta'minot imkoniyatlari orqali signalni qayta ishlash tizimi;
  
• 
  mS avtomatik sozlash tizimi;
  
• 
  avtomatik diagnostika tizimi MS;
  
• 
  yuqori sifatli elektrodlarni skanerlash tezligini oshirish imkonini beradigan raqamli aniqlash tizimi bilan birlashtirish;
  
• 
  qoldiq geliydan maxsus shovqinlarni kamaytirish tizimi.
  

Xromatomass spektrini qo'llashning yuqori sezgirligi va kengligi uning narxini juda oqlaydi.

Natijaning sifati ommaviy spektrning tezligiga ta'sir qiladi, bu xromatografik cho'qqisni qurishdan ancha yuqori bo'lishi kerak. Agar tezlik pasaysa, tahlil natijalarining cho'qqisi va buzilishi ko'rinadi.

Ushbu parametr o'rnatilgan massa analizatoriga bog'liq. Hozirgi kunda optimal - bu to'rtburchaklar tizimi keyingi printsip. Oqim yuqori chastotali maydonni yaratadigan to'rt magnitdan o'tadi. Unga, massa va zaryadning ma'lum nisbati bo'lgan zarrachalar tuzoqqa tushadi, qolganlari "trifted".
MS teng vaqt ichida tahlil qilingan moddalar spektrini tekshiradi. Keyin har bir statistik suratga olish qayta ishlanadi va umumiy qiymat har safar spektrlash to'plamining g'oyasini beradi. Zamonaviy MSning aksariyat qismi (masalan, yuqorida tavsiflangan ISSM bilan birliklari), ushbu turdagi analizatorlar o'rnatildi.
Ommaviy xromatografiya uchun uskunalar uning parametrlari va imkoniyatlari bilan tavsiflanadi. Zamonaviy foydalanuvchi ehtiyojlariga javob beradigan texnikani topish, quyidagi parametrlarni hisobga olishingiz kerak:

• 
  ionizatsiya manbasi (elektron zarba, kimyoviy ionni);
  
• 
  eng keng tarqalgan msning sezgirligi 10-9 ... 10-12 g turli xil skanerlash rejimlarida 10-12 g ga yetishga imkon beradi;
  
• 
  skanerlash qobiliyati: xromatoning massasi spektrli stajri belgilangan zarralarni (SIM rejimida) tanlab olingan qidiruvni tanlab olingan qidiruvni (SIM rejimi) qo'llab-quvvatlaydi va ko'rsatilgan diapazonda (to'liq skanerlash rejimida) to'liq tekshiruv o'tkazilishi ma'qul.
  

Xromato-massa spektrometrlari uchun katta ahamiyatga ega bo'lgan katta ahamiyatga ega bo'lgan dasturiy ta'minotda ta'minlangan dasturiy ta'minotni sotib oladi. Bu real vaqt rejimida xromatogrammani qurish imkoniyatini aniqlaydi, belgilangan parametrlarning barqarorligini nazorat qiladi, qulay shaklda hisobotni avtomatik ravishda olish mumkin. Bu xromato massasi spektrometr qulayligiga bog'liq. Bundan tashqari, ishlab chiquvchilar turli xil sanoat va boshqa sanoat uchun spektrni o'z ichiga olgan kutubxonalarni taklif etadilar ilmiy sohalar: Tibbiyot va farmakologiya (gormonlar, gormonlar, giyohvand moddalar, giyohvand moddalar), neft qazib olish sanoati (uglevodorodlar), ekologiya (pestitsidlar va boshqa organik ifloslantiruvchi moddalar) va boshqalar.
Xromato ommaviy spektrometrni tanlash barcha texnik xususiyatlarni hisobga olish kerak. Keyin sotib olingan qurilma foydalanuvchi ehtiyojlariga to'liq javob beradi.