Литература для студентов фармацевтических институтов Технология лекарственных форм в двух томах том 2

Рис. 9.13. Устройство прибора для определения максимальной насыпной плотности порошков.
Объяснение в тексте.

Наиболее простым и распространенным методом определения фракционного состава является анализ при помощи сит, при которой исследуемый материал разделяют на фракции просеиванием через стандартный набор сит в течение 5 мин, а затем находят массу каждой фракции и ее процентное содержание.

Насыпная масса (плотность) - это масса единицы объема свободно насыпанного материала. Она зависит от гранулометрического состава, влажности, плотности укладки частиц в слое, их средней плотности и др. Определяют насыпную массу путем свободной засыпки порошка в определенный объем (например, мерный стакан) с последующим взвешиванием с точностью до 0,01 г.
Лекарственные порошки, как правило, легкие и сыпучие, погрешность измерения их насыпной массы выше, чем у более тяжелых сыпучих материалов. Поэтому представляет интерес измерение не минимальной, а максимальной насыпной массы. Ее определяют на приборе модели 545Р-АК-3, выпускаемом МНПО «Минмедбиоспецтехоборудование» (рис. 9.13). Взвешивают 5 г исследуемого порошка с точностью до 1 мг и засыпают его в измерительный цилиндр (1) вместимостью 25 мл. Устанавливают амплитуду колебаний цилиндра посредством регулировочного винта (4) и после отметки на шкале (2) фиксируют положение контргайкой (5). Далее включают прибор тумблером (3) и следят за отметкой уровня порошка в цилиндре. После того как уровень порошка устанавливается постоянным (обычно через 5-10 мин), прибор выключают.
Максимальную насыпную плотность рассчитывают по формуле:

где ρ_п- объемная плотность, кг/м³; V-объем порошка в цилиндре после утряски, м³; m - масса сыпучего материала, кг.
Насыпная масса легко и точно определяется. Считают, что она влияет на текучесть и может ее характеризовать.
Текучесть (сыпучесть) является комплексным параметром, характеризующим способность материала высыпаться из емкости под силой собственной тяжести, образуя непрерывный устойчивый поток. На текучесть неуплотненных порошков влияют многочисленные факторы, характеризующие сыпучий материал: размер, форма и насыпная плотность частиц, коэффициенты межчастичного и внешнего трения, влажность. Перечисленные факторы связаны противоречивой зависимостью. Например, при увеличении размера частиц текучесть возрастает, но при одном и том же гранулометрическом составе она может быть неодинакова из-за разной величины удельной поверхности. Уменьшение насыпной плотности снижает текучесть, но при равной насыпной плотности вещества будут иметь разную текучесть, так как она зависит от формы частиц и коэффициентов межчастичного трения. Поэтому текучесть порошков лучше всего, определять прямым экспериментом, при котором определенное значение имеет метод оценки этого параметра, что подтверждается исследованиями ряда ученых.
Чаще всего текучесть определяют по скорости высыпания определенного количества материала (100-30г) из металлической или стеклянной воронки со строго заданными геометрическими параметрами и по углу естественного откоса.
Для определения текучести используется коническая воронка с углом конуса 60° и укороченным стеблем. Конец стебля воронки срезается под прямым углом на расстоянии 3 мм от вершины конуса. Диаметр выпускного отверстия изменяется от 1 до 25 мм.
Определение сравнительной текучести сыпучих материалов но скорости истечения из воронки требует определенного соотношения между диаметром стебля воронки и размерами частиц. Текучесть может быть точно определена при минимальном влиянии зависания порошка в тех случаях, когда отношение диаметра стебля воронки к максимальному размеру частиц достаточно велико (более 10-15).
Текучесть характеризуют коэффициентом текучести /С, который определяют по формуле:

где t - среднее время истечения порошка, с; r - радиус выпускного отверстия воронки, мм; m - масса навески сыпучего материала, г; n - показатель степени, равный 2,58.
Текучесть выражают как среднюю скорость истечения сыпучего материала и подсчитывают по формулам, см/с:

где v - объем навески, см³; t - время истечения всей навески, c; d - диаметр стебля воронки, см; т - масса навески, г; γ - насыпная масса, г/см³.
Для сравнительных определений текучести в одной серии экспериментов обычно пользуются измерением времени истечения навески материала или определяют массу материала, прошедшего в единицу времени.
Для определения текучести сыпучих материалов созданы стандартные приборы, например, прибор модели GDT фирмы «Эрвека» (ФРГ) или прибор модели В11-12А (рис. 9.14) МНПО «Минмедбиоспецтех-оборудование».
При высыпании сыпучего материала из воронки на горизонтальную плоскость он рассыпается по плоскости, принимая вид конусообразной горки. Угол между образующей и основанием этой горки и называется углом естественного откоса.