Лабораторная работа. Синтез и свойства нанокомпозитов на основе анодного оксида алюминия

Лабораторная работа.
СИНТЕЗ И СВОЙСТВА НАНОКОМПОЗИТОВ НА ОСНОВЕ АНОДНОГО ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
Цель работы: получение наносиликатных композитных систем на основе анодированного оксида алюминия (ААО) методом двухстадийного анодного окисления, определение их физико-химических свойств и каталитической активности в процессе окисления.
Применяемое оборудование: установка для анодного окисления (охлаждаемая электрохимическая ячейка, потенциостат); оборудование для проведения химических реакций при высоких температурах; электронный микроскоп.
Задание: освоить порядок работы на установке для анодного окисления, получить образец пористого оксида алюминия, исследовать поверхность полученных образцов при помощи электронного микроскопа.
Подготовка к выполнению работы: ознакомиться с правилами техники безопасности при работе с химическими реактивами, изучить принцип работы установки, ознакомиться с порядком включения электрохимической ячейки и порядком работы на электронном микроскопе, изучить разделы, рекомендованные в библиографическом списке.
Схема электрохимической установки и методика изготовления образцов
На рисунке представлена схема установки, предназначенной для анодного окисления алюминия. Ячейка представляет собой двухэлектродную систему. Платиновая электрод является катодом, алюминиевая пластина - анодом. Алюминиевая пластина помещена между ёмкостью для электролита 3 и медной пластиной, то есть является дном электрохимической ячейки.
Для размешивания электролита используется мешалка, соединенная с электромотором. Для охлаждения ячейки используется водяного охлаждения.

Рисунок. Алюминийни анодлаш учун қўлланилган ячейка: 1-тефлонли стакан; 2-резинали маҳкамлагич; 3-намуна (Al); 4-асос; 5-ток манбаи.

б). H₂C₂O₄ ёрдамида алюминий пластикасининг анодланиш схемаси

В качестве исходного материала используется высокочистый алюминий, предварительно подвергшийся отжигу при температуре около 500 ⁰С в течении 2-3 часов. Это обеспечивает увеличение размера микрокристаллов (зерен) алюминия по сравнению с исходным материалом. Упорядочение пор может происходить в области одного зерна. Фактически, чем больше размер зёрен, тем больше домены, имеющие упорядочение.

Перед началом процесса травления заготовка подвергается вначале механической полировке с различным размером абразива. Затем, при необходимости, химической полировке в течении 3 минут при температуре около 100 ⁰С, в растворе следующего состава: 72% H₃PO₄, 12% H₂SO₄, 8% HNO₃ и 8% H₂О.
Если используется напыленный алюминий, то его поверхность не обрабатывается. В данной лабораторной работе студенты получают образцы алюминия, предварительно обработанные и имеющие шероховатость, не превышающую 50 нм.
Анодирование выполняется двухстадийно. После первого анодирования проводится снятие оксидной пленки в растворе: 3 мг Cr₂O₃ и 1.5 мл H₃PO₄ в 50 мл H₂O при температуре 80 – 100 ^оС. В качестве электролита используется щавелевая или фосфорная кислоты.