Лабораторная работа №26 определение качества жиров определение свободных жирных кислот

KI+CH₃COOH→HI+CH₃COOK


R-CH-CH=CH-(CH₂)₇-COOH+2HI→R-CH-CH=CH-(CH₂)₇-COOH+H₂O+I.
OH OH
Выделившийся свободный йод оттитровывают тиосульфатом натрия:


I₂+2Na₂S₂O₃→2NaI+Na₂S₄O₆

Метод предназначен для определения первичных продуктов окисления жиров и масел – перекисных и гидроперекисных соединений.

Определение кислотного числа

Кислотное число характеризует присутствие свободных жирных кислот в жире и выражается количеством гидроксида калия (мг), необходимым для нейтрализации свободных жирных кислот и нейтрализуемых щелочью сопутствующих триацилглицеридам веществ, содержащихся в 1 г жира (мг КОН/г жира).
Значение кислотного числа характеризует глубину гидролитического распада жиров и определяет товарный сорт, доброкачественность пищевых жиров, нормируется ГОСТом и техническими условиями. Например, масло, полученное из зрелых семян, имеет низкое содержание свободных жирных кислот, а содержание свободных жирных кислот в масле из незрелых семян – высокое.
Кислотное число изменяется в зависимости от глубины очистки масла. Для нерафинированных масел значение кислотного числа выше, чем рафинированных.

Кислотные числа подсолнечного масла	мг КОН/г жира:
рафинированного дезодорированного	– 0,40;
рафинированного недезодорированного	– 0,40;
рафинированного гидратированного высшего сорта	– 1,50;
гидратированного 1-го сорта	– 2,25;
гидратированного 2-го сорта	– 6,00;
нерафинированного высшего сорта	– 1,50;
нерафинированного 1-го сорта	– 2,25;
нерафинированного 2-го сорта	– 6,00.

Величина кислотного числа для рафинированных растительных масел не должна превышать 0,4 мг КОН/г жира (ГОСТ Р 50457–92 (ИСО 660–83). «Масла растительные. Определение кислотного числа и кислотности»).
Для характеристики свежести молочного жира, в отличие от других животных жиров, используют понятие кислотности, которая выражается в градусах Кеттстофера и не должна превышать 4,0 ^оК (ГОСТ 52971–2008. «Масло топленое и жир молочный. Технические условия»).
В зависимости от значения кислотного числа пищевой топленый жир (свиной, говяжий, бараний, конский), полу­ченный от убойного скота, подразделяют на жир высшего и первого сорта. Значение кислотного числа топленого жира высшего сорта – не более 1,1 мг КОН/г жира; первого сорта – не более 2,2 мг КОН/г жира. (ГОСТ 25292–82. «Жиры животные топленые пищевые».) Жир от охлажденных и замороженных тушек всех видов птицы с кислотным числом до 1 мг КОН/г жира считают свежим; не свежим считают куриный жир от охлажденных тушек с кислотным числом 1,0–2,5 мг КОН/г, гусиный – 1,0–2,0 мг КОН/г, утиный и ин­дюшиный – 1,0–3,0 мг КОН/г. Жир от мороженых тушек всех видов пти­цы с кислотным числом 1,0–1,6 мг КОН/г считают сомнительной свежести. Для жиров морских млекопитающих и рыб, предназначенных для производства пищевых продуктов, кислотное число не должно превышать 4,0 мг КОН/г (ГОСТ 8714–72 «Жир пищевой из рыб и морских млекопитающих»).
При несоблюдении условий и сроков хранения жиров кислотное число увеличивается, что обусловлено главным образом гидролизом триацилглицеридов. Гидролиз происходит под действием ферментов микроорганизмов, высоких температур, влажности, света и других факторов. В результате гидролиза высвобождаются жирные кислоты, содержание которых определяется через показатель кислотного числа.
В связи с тем, что свободные жирные кислоты окисляются быстрее, чем связанные, нарастание кислотного числа ускоряет процессы как химического, так и ферментативного окислительного прогоркания ненасыщенных жирных кислот. С другой стороны, окисление свободных ненасыщенных жирных кислот липооксигеназами способствует повышению кислотного числа. Однако повышенное кислотное число не всегда служит признаком порчи жира. Часто жиры с высоким кислотным числом не бывают прогорклыми, в то же время кислотное число прогорклых жиров может быть небольшим.
Метод определения кислотного числа основан на кислотно-основном титровании масла гидроксидом калия в присутствии фенолфталеина.

Пробу масла растворяют в нейтрализованной смеси этанола и диэтилового эфира (1:2). Этиловый спирт используют не только для растворения, образующегося в процессе титрования мыла, но и для устранения обратной реакции – гидролиза мыла. Титрование можно вести не только спиртовым раствором щелочи, но и водным. В этом случае объем титранта (водный раствор гидроксида калия) не должен превышать объема этилового спирта, взятого для растворения масла, более чем на 20%, для предотвращения гидролиза образующегося в процессе анализа мыла.