|
Mikrobiologik tozaligi. DF XI, 2 jild, 193 b va №3 o‗zgarishga mos kelishi kerak.
(kategoriya 3A).
Miqdorni aniqlash.Retinol palmitat va α-tokoferol atsetat.
Yuqori samaralisuyuqlik xromatogramma usuli orqali aniqlanadi.
0,2 g (aniq tortma) kapsula tarkibidagini hajmi 25 ml li o‗lchov kolbasida 2-propanol
eritiladi, o‗sha erituvchi orqali belgilangan belgigacha to‗ldiriladi va aralashtiriladi. Hosil
bo‗lgan eritmadan 2 ml olib,hajmi 25 ml li o‗lchov kolbasida solinadi, 2-propanol erituvchi
orqali kolbani belgilangan belgigacha to‗ldiriladi va aralashtiriladi.
Xromatogramma sharoiti.
Suyuq xromatogramma ―Milixrom A-02‖ (yoki boshqa o‗xshash xarakteristikali),
diapozoni 190-360 nm oralig‗idagi spektorfotometr detektor bilan ta‘minlangan bo‗lishi
kerak.Kolonka zanglamaydigan misdan (2×75) mm, zarracha diametri 5mkmbo‗lgan,Prontasil
S18 sorbent bilan to‗ldirilgan yoki analogik kolonkaga joylashtirish kerak.
Harakatlanuvchi faza: 2-propanol (TU 5-0904522-77), atsetonitrila (TU 6-09-14-2167-
84) va suv, ularning nisbatlari 54:45:1.
Izokratik rejim.
Kiritilayotgan namunaning hajmi – 5 mkle.
Elyuent oqimining tezligi – 0,15 ml/daq.
To‗lqin uzunligining o‗xshashligi – 285 nm.
Kolonkaning harorati - 35°S.
Nisbiy vaqt saqlashi retinol palmitat 1,7 va α-tokoferol atsetat 1,0 tengdir.
Grafikning kalibrovka tuzilishi.
- 0,1 g (aniq tortma) DSN α-tokoferol atsetat (FM 42-1522-98 yoki importligidan,
o‗xshash sifatli) hajmi 25 ml li o‗lchov kolbasiga solinib, 10 ml 2-propanolda eritiladi, o‗sha
erituvchi orqali belgilangan belgigacha to‗ldiriladi va aralashtiriladi. (eritma 1).
0,1 g (aniq tortma) retinol palmitat 55% li yog‗dagi eritmasi (FM 42-1875-95) hajmi 25
ml li o‗lchov kolbasiga solinib, 10 ml 2-propanol da eritiladi, o‗sha erituvchi orqali
belgilangan belgigacha to‗ldiriladi va aralashtiriladi. (eritma 2).
Uchta o‗lchov hajmi 25 ml li kolbalarga eritmalardan 1 va 2 ga 1, 2, 3 ml dan mos
ravishda solinadi. Har bir kolbani 2-propanolni belgigacha hajmni eritma bilan to‗ldiriladi,
―ko‗k lenta‖ qog‗ozli filtr bilan filtrlanadi yoki 5000 ayl/daq 5 daqiqa davomida
sentrofugalanadi va yuqorida ko‗rsatilgan YUESX usuli orqali tahlil qilinadi.
Grafik kalibrovkasini tuzishda ordinata o‗qiga topilgan yuza hisobiga mos bo‗lgan
cho‗qqini, absissa o‗qiga esa - retinol palmitat (g) va α-tokoferol atsetat (g) ni 1 ml
kalibrillangan eritmadan mos bo‗lgan konsentratsiya hisobi qo‗yiladi. Kalibrallangan grafikni
bir oydan kam bo‗lmagan holda bir marta tekshirilib turiladi, buning uchun yangi
tayyorlangan kalibrovka eritmalari ishlatiladi.
Agar hisob ma‘lum bo‗lgan oldingi hisoblardan ±2,3% farq qilinadigan bo‗lsa,
kalibrovkani yuqorida ko‗rsatilgan usul orqali boshqatdan o‗tkaziladi.
Bitta kapsula tarkibadagi α-tokoferol atsetat (X) grammlarda formula orqali hisoblanadi:
a
b
C
X
E
2
25
25
,
Bitta kapsula tarkibadagi retinol palmitat (X) grammlarda formula orqali hisoblanadi:
a
b
C
X
A
2
25
25
,
Bu erda: S
E(A)
- tarkibadagi α-tokoferol atsetat (retinol palmitat) 1 ml da o‗tkazilgan
tahlil eritmasi, kalibrlangan grafikdan topilgan, cho‗qqi yuzasini o‗rtachaarifmetik hisobidan
kelib chiqgan (ikkita parallel injek eritmadan bitta namuna) grammlarda;
a – kapsula tarkibidagi tortma grammlarda;
214
b – bitta kapsula tarkibidagi o‗rtacha massa grammlarda.
Tarkibi S
31
N
52
O
3
(α-tokoferol atsetat) 0,09 dan 0,11 g gacha bo‗lishi kerak, bitta
kapsula tarkibidagi o‗rtacha massani hisobga olinish kerak.
Tarkibi S
36
N
60
O
2
(retinol palmitat) 0,047 dan 0,063 g (85000 dan 115000 TB) gacha
bo‗lishi kerak, bitta kapsula tarkibidagi o‗rtacha massasini hisobga olish kerak.
Tahlil javobini uchta parallel aniqlangan o‗rtacha arifmetik hisobi olinadi, ularning bir
biridan farqi 3% dan oshmasligi kerak.
Tahlil natijalari aniq hisoblanadi, agar assimetrik cho‗qqi retinol palmitat 2,0 dan
oshmasligi kerak, kolonka effektivligi, retinol palmitat cho‗qqi hisoblanib 1600 dan oshmasa,
α-tokoferol atsetat va retinol palmitat cho‗qqilar orasidagi ajralish 1,5 dan oshmasligi kerak.
Do'stlaringiz bilan baham: | 
