|
Laboratoriya ishi № 9.
Sulfosalitsil kislota yordamida temir (III) ni spektrofotometrik usulda aniqlash.
Uslub mohiyati. Aniqlash temir (III) tiotsianatining rangli kompleks birikmasini olinishiga asoslangan. Eritma rangining intensivligi bevosita temir (III) konsentratsiyasiga bog‘liq. Temir (III) kationi tiotsianat NCS- - ionlari konsentratsiyasiga ko‘ra intensivligi turlicha bo‘lgan eritmalarning rangini belgilovchi bir qator komplekslar hosil qiladi.
Masalan: Taxlil olib borilganda eritmalarda NCS- - ionlarining doimiy molligini hosil qilib turish kerak. Ushbu taxlil uslubida NCS- - ionlarining konsentratsiyasi 0,3 mol/l dan kam bo‘lmasligi kerak. Hosil bo‘lgan eritmaning qon-qizil rangi barqaror. Eritma temir (III) kationlari tiotsionat ionlari bilan temir (II) ionlariga qaytarilishi natijasida eritma rangi susayadi, ayniqsa katalizatorlar ishtirokida. Shuning uchun taxlilni eritma tayyorlanishi zaxotiyoq va oksidlovchi HNO3 ishtirokida olib borilishi kerak.
Darajalash grafigini tuzish. Fotokolorimetrik hlchashlar soni ko‘p bo‘lganda, xar doim sinalayotgan eritmaning nur yutishi standart eritmaning nur yutishi bilan taqqoslanmay solishtirma grafik tuziladi va uning asosida sinalayotgan eritmaning konsentratsiyasi aniqlanadi. Grafik tuzish uchun sinalayotgan eritmada aniqlanayotgan komponent konsentratsiyasini o‘zgarishini inobatga oladigan bir qator turli konsentratsiyali S (X) standart eritmalardan foydalaniladi. Standart sinalayotgan eritmalarning konsentratsiyasi shunday bo‘lishi kerakki, o‘lchashlar davomida absorbsiyalanish 0,02-1 birlik orasida bo‘lishi kerak (shu oraliqda konsentratsiyani aniqlash nisbiy xatosi minimal bo‘ladi). Standart eritmalar tayyorlash uchun avvalo etalon (dastlabki) eritma tayyorlanib, so‘ngra undan 5-8 standart eritmalar tayyorlanadi.
Temir tuzining etalon eritmasi kimyoviy toza temirammoniyli achchiq toshi NH4Fe(SO4)12H2O dan tayyorlanadi. Tajribalar ko‘rsatdiki yaxshi natijalarga 1 l etalon eritmada Fe3+ dan 0,1 g bo‘lganda erishiladi.
Temirammoniyli achchiq toshni etalon eritmasini tayyorlashda tortimning miqdorini hisoblash quyidagicha:
Proporsiya tuziladi:
v 482,19g NH4Fe(SO4)12H2O 55,85 g Fe3 bor
» × » NH4Fe(SO4)12H2O 0,1 Fe3+ »
0,1· 482,19
X = ---------------- g = 0,8634g ; m(NH4Fe(SO4)12H2O) = 0.8634u
55,85
Tortim masasi aniq 0,8634 g bo‘lgan temirammoniyli achchiq tosh 5,00 sm3 konsentrlangan H2SO4 (d= 1.84 g/sm3) suvda eritiladi, miqdoran o‘lchov kolbaga quyiladi va eritmaning xajmi distillangan suv bilan 1000 sm3 (1 l) ga yetkaziladi, yaxshilab aralashtiriladi. Tayyorlangan 1000 sm3 etalon eritmada Fe3+ ning miqdori 0,1 mg.
Etalon eritmaning titri quyidagiga teng:
Tetal = m/V;
0,1 100
Tetal = --------- g/sm3 = ------- mg/sm3 = 0,1 mg/sm3
1000 1000
Temir sulfosalitsil kislota bilan har xil to‘lqin uzunliklarda kompleks xosil qilishiga asoslangan. Temir (III) kompleksi 490 nm.da maksimal optik zichlikga ega. Optik zichliklarni 360 va 570 nm. o‘lchanadi va farqi olinadi, bu farq temirni optik zichligiga to‘g‘ri keladi. Graduirovkali grafik yordamida temirni nomalum miqdori aniqlanadi.
Kerakli asboblar va reagentlar:
1.SF-46.
2. Analitik torozi, o‘lchamli kolbalar, o‘lchamli pipetkalar, silindrlar, menzurkalar.
3.10%li salitsil kislota (k.t., spirtli eritmasi).
4.Asetatli bufer eritma (rN=4). 50ml. 1M NaOH eritmasiga 284,4ml 1M SN3SOON eritmasi qo‘shiladi va 500ml.gacha distillangan suv quyiladi.
5.1M li NaOH eritmasi.
6.Temirni tuzi. SFe=0,1mg/l
Ishni bajarilish tartibi: Temir eritmasidan 100ml. li kolbalarga alikvot qism solinadi (5, 10, 15, 20 mldan), 10 ml. asetatli bufer eritma (rN=4), 2ml.10% salitsil kislotani spirtli eritmasi, 1M li NaOH eritmasi va chizig‘igacha distillangan suv quyiladi. 360 va 570 nm to‘lqin uzunligida optik zichligi o‘lchanadi. Graduirovkali grafikdan temirni nomalum miqdori aniqlanadi.
Graduirovkali grafik tenglamasini kichik kvadratlar usuli bilan hisoblanadi.
№
|
Kerakli reaktivlar
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
1.
|
б – стандарт эритма, мл
|
0
|
5
|
10
|
20
|
40
|
80
|
|
С – конsentratsiya, mg-sm3
|
0
|
0,5
|
1,0
|
2,0
|
4,0
|
8,0
|
2.
|
Asetatli bufer eritma, ml
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
3.
|
10% li sulfosalitsil kislota, ml
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
4.
|
1M li NaOH, ml
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
Keyin 50 ml-gacha distillangan suv solinadi, keyin o‘lchov o‘tkaziladi. λ= 490 nm, kyuvet 10 mm.
Aniq ma’lumot olish uchun 4-5 marta (eng kamida 3 marta) tayyorlanib qayta o‘lchov o‘tkaziladi.
Keyin arifmetik o‘rtacha qiymat olinadi va jadval kalibrovkali jadval tuziladi.
Temir ionining titrini fotoelektrokolorimetrda aniqlash
№
|
O‘lchovda absorbsiyalanish
|
Sinalayotgan eritmaning titri,
|
p/p
|
d1
|
d2
|
d3
|
d4
|
d5
|
O‘rtacha qiymat
|
mg/sm3
|
1
|
|
|
|
|
|
|
0
|
2
|
|
|
|
|
|
|
3
|
3
|
|
|
|
|
|
|
5
|
4
|
|
|
|
|
|
|
10
|
5
|
|
|
|
|
|
|
15
|
6
|
|
|
|
|
|
|
20
|
0 C
d
Do'stlaringiz bilan baham: |
