Порядок выполнения работы: В пробирку помещают кусочек карбида кальция, приливают около 1 мл воды и сразу же закрывают ее пробкой с газоотводной трубкой, имеющей оттянутый конец. Поджигают выделяющийся ацетилен у конца газоотводной трубки. Наблюдают характер пламени. Затем меняют газоотводную трубку: закрывают пробирку, из которой выделяется ацетилен, изогнутой газоотводной трубкой с широким отверстием и снова поджигают ацетилен. Вносят в пламя крышку от тигля. На крышке образуется черное пятно сажи. Напишите уравнения реакций получения ацетилена из карбида кальция и горения ацетилена (полное и неполное сгорание).
Вопросы для самоконтроля
В каждой из трех пробирок находятся следующие углеводороды:
а) б) в)
Назовите их. Идентифицируйте содержимое каждой пробирки.
Для каких из нижеприведенных ненасыщенных углеводородов характерна π-диастереомерия:
а) б) в)
Назовите эти соединения. Приведите структуры возможных геометрических изомеров.
3. Чем можно объяснить меньшую реакционную способность алкинов по сравнению с алкенами при взаимодействии с электрофильными реагентами (присоединение галогенов и галогеноводородов).
4. Особенности реакций нуклеофильного присоединения к тройной связи. Приведите примеры таких реакций и укажите их механизм.
Лабораторная работа 4.
Каталитические синтезы на основе ацетилена (реакции винила).
Каталитическую реакцию ацетилирования ацетилена проводили в проточном реакторе при следующих оптимальных условиях: t=1800C, С2Н2:СН3СООН = 4:1, V с2н2 =280 час-1 [8-9].
Реакцию винилирования проводили в реакторе, схема которого представлена на рис.1.
Рисунок 1. Схема реактора:
1 – корпус реактора; 2 – греющий элемент ТЭН-06; 3 - окожушка; 4 – трансформатор; 5 – вольтметр; 6 – термокарман; 7 – регулятор температуры; 8 – КСП-4; 9 – штуцер для подачи сырья; 10 – фланец-крышка; 11 – сетка; 12 – штуцер для вывода продуктов реакции; 13 – фланец-днище.
Продукты реакции анализировали пламенно-ионизационным детектором газо-жидкостной хроматографией при следующих оптимальных условиях: неподвижная жидкая фаза с размерами частиц 0,250-0,315 мм в Цветохром -545, 15% нымлестосилом, стеклянная колонки 1000С, расход поступающего газа – азота 30 мл/мин[10 C-305].
Качественный анализ «свидетелей» и время удерживания величин параметров основан на методе сравнения; а количественный анализ рассчитан на основе метода внутренней нормализации [11-12 C-374].
Данные по текстурным характеристикам образцов были получены на приборе ASAP 2010М в токе жидкого азота при 77,35К методом низкотемпературной адсорбции. Перед анализом образцы сушили при 1200С в течении 4 часов и сжигали при 5500С в течении 6 часов. Сопоставимая поверхность определялось методом БЭТ. Общий объём поверхности рассчитывали исходя из количества адсорбированного азота при максимальном насыщении. Распределения губки по размерам определяли методом BJH.
Фазовый состав исследовали на дифрактометре ДРОН-3 (излучение CuКα) методом рентгеновской дифракции[13 C-96]. Дисперсионные свойства катализатора проверяли в сканирующем электронном микроскопе (JSM – 6510 LV). Каталитическую активность полученного образца изучали в реакции ацетилирования ацетилена[14 C-24].
Do'stlaringiz bilan baham: |