Кимёвий технология Ўзбекистон республикаси олий ва ўрта махсус талим вазирлиги н. Каттаев, М. Мухаммадиев, Х. Мирзохидов

12.3 Капролактам ишлаб чикариш.
Капролактам (ξ-аминокпрон кислота лактами) асосан бензолни гидрогенлаб олинади. Гидрогенлаш алюминий оксидига кушилган никель катализатори иштирокида, 0,1 МПа босимда , 160-200⁰С да, ортикча водород иштирокида, газ фазада олиб борилади ёки суюк фазада 250-280⁰С да, 0.35МПа босимда платина катализатори билан тулгазилган колонна типидаги реакторда гидрогенланади. Кейингисида олинган циклогексан ката унум билан чикади (цикло гексаннинг қ. Т 81⁰С), унумдорлик 120минг т/йилга тенг : С₆Н₆+3Н₂→ С₆Н_12.
Иккинчи боскичда кобальт стеарати ёки нафтенатидан иборат катализатор иштирокида 0,2 МПа босимда 180-200⁰С да циклогексан хаво кислороди билан суюк фазада оксидлантирилади. Оксидлаш, циклогексанолга айланиши 8-10% дан ошмаслиги учун жуда охисталик билан лоиб борилади. Ректификациялаб хайдашдан колган колдик реакцияга киришган циглогексанга хисобланганда 80% циклогексанол (қ. Т =160⁰С) ва 20% циклогексанон (қ. Т =155⁰С) аралашмасидан иборат булади. Сунгра аралашма Яна ректификацияланиб ажратилади. Учинчи боскичда циклогексанолдан 450⁰ Сда рухланган темир катализатори юзасида водородни ажратиб олиш оркали оксидлаб, циклогексанон олинади

C₆H₁₁OH → C₆H₁₁O + H₂

Циклогексанол Циклогексанон

450⁰С гача киздирилган циклогексанол бугларли ичи катализатор билан тулгазилган кувурсимон контакт аппаратига киритилади у ёкилги гази билан киздирилади. Реакция натижасида олинган водород тозаланиб синтезнинг биринчи боскичида ишлатилади.

Циклогексанон ректификацияланиб , реакцияга киришмай колган циклогексанолдан ажратиб олинади. Унуми 93%. Туртинчи боскичда циклогексанонга гидроксиламин ( NН₂ОH) таъсир эттириб унинг оксими олинади:
C₆H₁₁O+ NН₂ОH → C₆H₁₁N-OH+Н₂О
Циклогексаноннинг оксими
Гидроксиланмин эса унинг тузига аммиак таъсир эттириб олинади:
2NН₂ОH·H₂SO₄+2NH₃→(NH₄)₂SO₄+2NН₂ОH
Гидроксиламин сульфатнинг сувдаги эритмасига аммиак ва циклогексанон кушиб, 90⁰С гача киздирилади. Оксим мойсимон кава т хосил килиб ажралади (унуми 93%), сув билан ювилади ва синтезнинг бешинчи боскичи учун ишлатилади. Бешинчи боскичида оксимга 20% ли олеум ( ) таъсир эттирилади, натижада Бегман буйича группаланиш бориб капролактамга айланади :
C₆H₁₁N-OH → С₆Н₁₀СОNH
Пулат реакторда харорати 100⁰С булганда олеумга оксим кушилади ва змеевикларда (бурама сипиральсимон найча ) сув билан совутилади. Хосил булган лактам эритмаси сувга куйилади ва аммиак билан нейтралланади. Суюкланган капролактам ажратилади ва икки марта вакуумда хайдаб олинади ( қ. Т 68-69⁰С).
Бензолдан капролактам ишлаб чиқариш схемаси …расмда берилган. Биринчи пағонали оксидлаш реакторига 1 циклогексанон ва аммоний сульфатнинг сувдаги эритмасига гидроксиламин сульфатнинг эритмаси қўшилган аралашма иккинчи поғонали оксидлашдан сеператор 2 орқали келиб қуйилади. Реакция махсулотлари 3- сеператорга тушиб икки қаватга: сувли аммоний сульфат ва органик қават оксидининг циклогексанондаги эритмасига ажралади. Органик қавати иккинчи пағонали оксидлаш реакторига 4 келади, бу ерга тоза гидроксиланин сульфатнинг эритмаси ва аммиакли сув қўшилади. Реаксион аралашма 2- сепараторга юборилади, у ерда сувли-сульфатли қаватга(реакцияга киришмай қолган гидроксиламин ва хом циклогексанонокси сақлайди) ажралади.
Сувли қават 1-реакторга берилади, циклогексаноноксим эса қайтагуруҳланиш учун 5- реакторга ўтади. Аралашмани совитиш учун 6-совутгич орқали ўтади, олеум айланиб турувчи совуқ аралашмага юборилади. 5-реактордан қайта гурухланган махсулот 7- нейтраллагичга келади, у ерга аммиакли сув юборилади. Нейтралланган махсулот сепараторга 8 тушади, бу ерда аммоний сульфатнинг сувли эритмаси “лактам мойидан” ажралади. Лактам мойи 60-65 % (масса бўйича) капролактам, 30-35% (масса бўйича) сув ва аммоний сульфат ҳамда қўшимча маҳсулотлар сақлайди. Биринчи поғонада капролактам трихлорэтилен билан 9- экстракторда мойдан ажратиб олинади. Олинган экстракт реэкстракторга 10 тушади, у ерда капролактам сувда эрийди ва трихлорэтилен қаватдан ажралади, у қўшимчалар сақлайди. Капролактамнинг сувдаги эритмаси реэкс-тракторнинг юқори қисмидан тозалаш бўлимига 11 юборилади. (тозалашнинг иккинчи босқичи). Бу ерда у ион алмашиш смоласи ёрдамида тозаланади ва катализатор таъсирида гидрогенланади. Капролактамнинг тозаланган эритмаси буғлантирилиб вакуумда ректификацияланади.
Циклогексан бўйича капролактамнинг унуми 90-95 % . капролактам ишлаб чиқаришнинг ҳозирги замон қудратли қурилмалари йилига 90 дан 130 минг тоннагача ишлаб чикармокда. Унумдорилиги 50 минг т/йилга тенг. Капролактам фенолни платина катализатори ёрдамида оксидлаб хам олинади. Аммо бу куп боскичли (6 боскич) ва иктисодий жихатдан фойдали эмас. Аммо якинда венгер олмлари капролактам олиш учун фенолнинг бир боскичли гидратланиш усулини кашф этиб ишлаб чикаришга жорий килдилар.