Кейур Б. Ахир, Эмануал М. Пателия*и Фальгун А. Мехта

Хроматографические условия
Phenomenex C₁₈(250 & times; 4,6 мм, i.d)хроматографическийколонка, уравновешенная подвижной фазой 0,02 М. Использовали дигидрофосфат / ацетонитрил калия (55/45, об. / об.), доведенный до рН 6,5 с помощью тригтиламина (1% об. / об.). Скорость подвижной фазы поддерживали на уровне 1 мл / мин, а сточные воды контролировали при 278 нм. Образец вводили с использованием фиксированной петли 20 мкМ, а общее время работы составляло 10 мин.
Базовые приготовления
Для определения содержания PCM, DMP и TMD в комбинированной дозированной таблетированной таблетке были взвешены двадцать таблеток каждого бренда. Средний вес был рассчитан, таблетки расщеплены и порошок эквивалентен примерно 325 мг PCM, 10 мг DMP и 37,5 TMD переносили в 100,0 мл мерной колбы, добавляли 20,0 мл метанола и содержимое колбы подвергали ультразвуковой обработке в течение 30 минут, объем был составлен на основе метанола. Раствор смешивали и фильтровали через фильтровальную бумагу Whatman № 41. Из фильтрата 1,0 мл разбавляли до 100 мл метанолом. Соответствующий объем аликвоты переносили в мерную колбу на 10 мл и объем доводили до метки подвижной фазой с получением раствора, содержащего DMP (0,6 мкг / мл), PCM (19,5 мкг / мл) и TMD (2,25 мкг / мл) применяли к ВЭЖХ и анализировали на содержание PCM, DMP и TMD с использованием предлагаемого способа, как описано ранее. Изучена возможность взаимодействия с другими компонентами состава таблетки в анализе. Из разработанной хроматограммы R_Tбыли определены значения.
Подготовка стандартного раствора:PCM (325 мг), DMP (10 мг) и TMD (37,5 мг) аккуратно взвешивали и переносили в 100 мл мерную колбу и растворяли в нескольких мл метанола и обрабатывали ультразвуком в течение 15 минут. Объемы доводят до метки метанолом с получением раствора, содержащего 100 мкг / мл DMP, 3250 мкг / мл PCM и 375 мкг / мл TMD.
Проверка метода
Разработанный метод был подтвержден для линейности и дальности, специфичности, точности, точности, предела обнаружения, предела количественного определения, устойчивости и устойчивости раствора в соответствии с рекомендациями ICH.