Как был открыт элемент

Анализ соединений хрома

Таблица 13.
Инструментальные методы определения хрома.

Аналитический метод	Применение	Предел определения	Мешающие вещества	Избирательность
Атомная абсорбционная спектроскопия (пламенная)	Пресная и морская вода, промышленные стоки, пыль, осадки, биологические плотные материалы и жидкости, сплавы.	2 мкг/л	Вещества, присутствующие в исходной пробе, обычно не переходят в органический раствор.	Из холодной пробы экстрагируется только шестивалентный хром.
Атомная абсорбционная спектроскопия (электротермальная)	Биологические плотные материалы и жидкости: ткани, кровь, моча; промышленные стоки.	0,005 мкг/л	Не описаны для крови и мочи. Промышленные – Na^+, K^+, Ca^+, Mg^+, Cl^-, F^- - 10%	Определяется общий хром.
Эмиссионная спектроскопия (индуктивно-сопряженный источник)	Широкий спектр биологических материалов и образцов окружающей среды.	4 мкг/л	Не описаны.	Определяется общий хром.
Эмиссионная спектроскопия (дуговая)	Широкий спектр проб из окружающей среды.	0,5 нг.	Не описаны.	Определяется общий хром.
Спектрофотометрия	Природная и промышленные сточные воды, 5 – 400 мкг/л, более высокие конц. необходимо разбавить.	3 мкг/л	Помехами могут быть железо, ванадий, ртуть.	После хелатирования в растворе определяется только Cr(VI)
Рентгеновская флуоресценция	Атмосферные частицы, геологические материалы.	2-10 мкг/л	Влияет размер частиц и пробы.	Определяется общий хром.
Нейтронный активационный анализ	Аэрозоли, пресная и соленая вода, осадки, металлы, пищевые продукты.	обычный предел: 10 нг.	-излучение элементов.	Определяется общий хром.
Газовая хроматография	Кровь, сыворотка, природная вода.	0,03 пг	Избыток хелатного агента и электронпоглащающих компонентовв пробе.	Определяется хелатированный и экстрагированный хром.
Масс-спектрометрия с дилюцией стабильного изотопа	Все биологические материалы.		Не ожидается.	Высокая избирательность и точность 1%.
Газовая хроматография (атомно-спектроскопическая детекция)	Кровь, сыворотка, биологический материал.	1 нг	Не описаны.	Определяется хелатированный и экстрагированный хром.
Газовая хроматография (масс-спектрометрическая детекция)	Кровь, плазма, сыворотка.	0,5 пг	Не описаны.	Определяется хелатированный и экстрагированный хром.
Хемилюминисценция	Пресные природные воды, растворенные биологические материалы.	30 нг/л	Co(II), Fe(II), Fe(III)	Определяются лишь ионы Cr(III)

Хром относится к аналитической группе (NH₄)₂S. Для его обнаружения применяют реакции с Н₂О₂ (синее окрашивание вследствие образования надхромовой кислоты), хромотроповой кислотой (красное окрашивание), бензидином (синее окрашивание).

Для определения хрома используют титриметрические методы – титрование раствором соли Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂•6H₂O после предварительного окисления Сr(III) персульфатом аммония, Н₂О₂ и др.
6(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ + K₂Cr₂O₇ + 7H₂SO₄ → Cr₂(SO₄)₃+ 3Fe₂(SO₄)₃ + 6(NH₄)₂SO₄ + K₂SO₄ + 7H₂O
Для определения малых концентраций хрома используют фотометрические методы, главным образом основанные на реакции с дифенилкарбазидом (красно-фиолетовое окрашивание). Методы, основанные на собственно окраске ионов Сr(III), хромат- и дихромат-ионов, а также синей окраске надхромовой кислоты, менее чувствительны.
Известны полярографические, люминесцентные, кинетические, методы определения этого элемента. Перспективны газохроматографические методы с использованием ацетилацетона и, особенно, его фторпроизводных – трифтор- и гексафторацетилацетона.
Применяют разнообразные физические методы, в первую очередь – спектральный анализ. Наиболее интенсивные линии спектра хрома отвечают длинам волн 425,435, 427,480 и 428,972 нм. Часто используют также линии УФ области, например 283,56 и 301,48 нм. При определении малых количеств хрома применяют методы предварительного отделения примесей и концентрирования путем отгонки, экстракции, осаждения и т. п.
Для определения так же используются атомно-абсорбционная спектрометрия, рентгенофлюоресцентный анализ и, особенно, радиоактивационный анализ.
Вывод. Хром относится к аналитической группе (NH₄)₂S. Для его обнаружения применяют реакции с Н₂О₂ (синее окрашивание вследствие образования надхромовой кислоты), хромотроповой кислотой (красное окрашивание), бензидином (синее окрашивание).