|
9. Содержимое каждого поглотительного прибора переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 574 нм по сравнению с контролем. Количество хлора определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.1.
Таблица 1
Шкала стандартов
N стандарта
|
Стандартный раствор, мл
|
2,5%-ный раствор иодистого калия, мл
|
Поглотительный раствор, мл
|
хлора, мкг
|
1
|
|
2,0
|
2,0
|
|
2
|
0,05
|
1,95
|
2,0
|
0,25
|
3
|
0,1
|
1,9
|
2,0
|
0,50
|
4
|
0,2
|
1,8
|
2,0
|
1,0
|
5
|
0,4
|
1,6
|
2,0
|
2,0
|
6
|
0,8
|
1,2
|
2,0
|
4,0
|
7
|
1,2
|
0,8
|
2,0
|
6,0
|
Концентрацию хлора в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где — количество хлора, найденное в пробе, мкг;
— объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Иодометрический способ определения хлора основан на взаимодействии данного вещества с йодистым калием с последующим титрованием выделившегося йода раствором серноватистокислого натрия. Ход реакции можно представить в таком виде: (Руководство по работе в автомобильной радиометрической и химической лаборатории, АЛ-4М, 1982 г.) Однако этот метод также не нашел широкого применения в практике химического контроля из-за сложности проведения анализа, низкой воспроизводимости и производительности. Кроме того, данный способ неприменим для условий массового анализа проб при оценке глубин распространения хлора в полевых условиях.
3. Существует методика ЭНИТИ (МИ-6-16-28-1307-89 ЛУ "Испытание фильтрующе-поглощающих коробок на время защитного действия по хлору" Электросталь, 1989 г.). По данному способу количественное определение хлора осуществляется по двум методам: меркуро-метрическом и спектрофотометрическом с использованием раствора о-толидина. Однако данный способ также имеет следующие недостатки: сложность приготовления индикаторного раствора, низкая чувствительность и точность определения хлора, непригодность для обнаружения и количественного определения хлора в полевых условиях.
4. В настоящее время или более распространенном в практике химического контроля является колориметрический способ обнаружения и количественного определения хлора в кислой среде с использованием ароматического амина (Е.А. Перегуд и др. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе, "ГОСХИМиздат", 1962 г. ). Метод основан на измерении интенсивности окраски красителя, образующегося при взаимодействии хлора с о-толидином. Чувствительность определения составляет 2 10-3 мг/м. Однако, как показала практика полевых испытаний и метрологическая оценка рассматриваемого метода, он не в полной мере удовлетворяет предъявляемым требованиям, особенно по чувствительности точности, воспроизводимости и производительности анализа. Кроме того, этот метод используется в основном для оценки проскоковых концентраций хлора при испытаниях противогазовых коробок. Для целей количественного определения хлора в лабораторных и полевых условиях данный метод используется весьма ограниченно.
Важно также отметить, что вышеуказанные фотоколориметрические способы обнаружения и количественного определения хлора были реализованы для растворов. Цветовой аналитический эффект достигается за счет стехиометрического взаимодействия с реагентами в соответствующем растворителе (экстрагенте).
Кроме того, в практике войсковой и промышленной индикации были разработаны способы обнаружения и количественного определения хлора, основанные на фотометрировании окраски на фильтр-сорбенте (индикаторная лента, наполнитель, хемосорбент и т.д.). В качестве фильтр-сорбента могут служить различные поглотительные приборы (дрексели, пористые фильтры и др.).
На базе этого в настоящее время разработан ряд способов обнаружения количественного определения хлора в воздухе с использованием индикаторных материалов и наполнителей. Примером этого могут служить следующие способы: 5. Способ определения хлора с использованием индикаторной ленты, пропитанной цветореагентом. Ленту из чертежной бумаги пропитывают в течение суток 0,5%-ным спиртовым раствором о-толидина. Индикаторная бумага в присутствии хлора окрашивается в синий цвет. Предел обнаружения хлора, с использованием прибора
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №13
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ЭТИЛОВОГО ЭФИРА В АТМОСФЕРЕ
Do'stlaringiz bilan baham: |
