о-Aminоfеnоl sintеzi
Sintezni bir kunda tugatish zarur
.
Reaktivlar:
15 g o-nitrofenol, 4,3 g natriy gidroksid, 75 g kristall holidagi natriy sulfid,
natriy gidrosulfat, etil spirt.
75 g kristall holdagi natriy sulfid chinni kosachada ochiq alangada suyuqlantiriladi. Shu
bilan bir vaqtda natriy o-nitrofenolyat tayyorlanadi. Buning uchun chuqur chinni hovonchada 4,3
g natriy gidroksid eritiladi va unga 15 g o-nitrofenol va 7,5 ml suv solinadi. Aralashma qizil rangli
quyuq pasta hosil bo’lguncha ishqalab aralashtiriladi. Suyuqlangan natriy sulfid massasiga 110-
115
0
C da (undan ortmasligi kerak) oz-ozdan aralashtirib turib, asta-sekin shpatel bilan natriy
ortanitrofenolyat qo’shiladi. So’ngra reaksion aralashmani aralashtirib turib 45 minut 125-130
0
C
da qizdiriladi. Reaksiya tamom bo’lganligi quyidagicha aniqlanadi: 1 tomchi qotishma suvda
butunlay erib ketishi kerak. Reaksiya tugashi bilan qizdirish to’xtatiladi va qotishma 230 ml suvga
quyilafi. Hosil bo’lgan aralashma burma filtr orqali filtrlanadi va issiq filtratga erkin ishqorni
nitrallash va o-aminofenolni ajratib olish uchun karbonat angidrid yuboriladi.
Karbonat angdridni mo’rili shkaf ostida yuborish kerak, chunki bunda vodorod sulfid
ajralib chiqadi. Suyuqlik namunasiga ozroq suyultirilgan natriy bisulfit eritmasi qo’shilganda
ko’pirmaguncha karbonat angidrid yuborish davom ettiriladi. Natriy bisulfitli namuna yana
reaksion massaga quyiladi. Eritma xona temperaturesigacha sovitilgandan so’ng o-nitrofenol
filtrlanadi, 2 ml 40% li natriy bisulfit eritmasi qo’shilgan 15-20 ml muzli suv bilan yuviladi.
So’ngra yana (10 ml) suv va (10 ml) etil spirt bilan yuviladi. o- aminofenol kristallari voronkada
siqiladi va 100-110
0
C da quritiladi. o- aminofenol miqdori 9 g atrofida.
o-Aminofenol (o-oksianilin) – rangsiz kristall modda, tashqi ko’rinishi ignaga o’xshaydi,
suvda, spirtda, efirda, benzolda kam eriydi. Suyuqlanish temperatirasi 174
0
C, sublimatlanadi.
Uzoq turib qolganda jigar ranggacha bo’yaladi. Molekulyar massasi 109.
S i f a t r e a k s i y a s i. Probirkadagi 1 tomcho o-aminifenolning efirli yoki spirtli
eritmasiga 1 tomchi 0,02 % li glioksalning suvli eritmasiga qo’shiladi. Probirka qaynab turgan suv
hammomida 2 min davomida qizdiriladi va sovitiladi. Kondensotsiya reasiyasi natijasida rangsiz
Shiff asosi hosil bo’ladi. So’ngra probirkaga 1 chimdim yangi qizdirilgan ohak solinganda, shu
ondayoq Shiff asosining ichki kalsiyli tuzining qizil rangi paydo bo’ladi.
13
Do'stlaringiz bilan baham: |