Inog’omov farmasevtik qurilmalarida o’lchash asoslari toshkent 2020

Qiyoslash operasiyalari

1.1. Xramatograflarni qiyoslash 1.1- jadvalda ko’rsatib o’tilgan operasiyalar bo’yicha olib boriladi.

1.1-jadval

Qiyoslash operasiyalari

№	Qiyoslash operasiyalari	Qiyoslash uslubiyatini band raqami	Operatsiyani o‘tkazish turlari
			Ishlab chiqarilga nda	Ta’mir- lashdan keyingi qiyoslash	Davriy qiyos- lashda
1	Tashqi ko‘rik	4.1	Ha	Ha	Ha
2	Namunalash	4.2	Ha	Ha	Ha
3	Fluktiasion shovqinning nol signal darajasini aniqlash	4.2.4	Ha	Ha	Ha
4	Nol signalning oqimini aniqlash	4.2.5	Ha	Ha	Ha
5	Detektorlash chegarasini aniqlash	4.2.6	Ha	Ha	Ha
6	Metrologik xarakteristikalarni aniqlash	4.3	Ha	Ha	Ha
7	Chiqish signalining nisbiy o’rtacha kvadratik chetlashishini aniqlash	4.3.1	Ha	Ha	Ha
8	Xramotografning 48 soat ish jarayoni modaynidagi chiqish signalining nisbiy o’zgarishini aniqlash	4.3.2	Yo’q	Ha	Ha
9	Normativ-texnik xujjatlarda o’rnatilgan o’chash metodikasi asosida olingan natijalarni aniqlik darajasini tekshirish	4.3.3	Yo’q	Yo’q	Hа
Eslatma: agar metodika bo’yicha normative-texnik xujjat bo’lmaganda, GOST8.563 asosida o’rnatilgan tartibda attestasiyadan o’tkaziladi. Xramotografning to’ztovsiz ishlash jarayonini asoslangan xolda kamaytirish mumkin. Metodika bo’yicha normative-texnik xujjat bo’lganda

2. Qiyoslash vositalari

1. 
   Qiyoslashni o‘tkazishda quyidagi 2.1-jadvalda keltirilgan o‘lchash vositalari va qo‘shimcha vositalari yordamida o’tkaziladi:
   

2.1-jadval
Qiyoslash vositalari

№	Nomi	Texnik xarakteristikalari
1	GOST 53228 bo’yicha laboratoriya tarozilari	Aniqlik klassi yuqori, maksimal tortish qiymati 200 g.
2	МШ-10М tipidagi mikroshprislar	Sig’imi 10·10 sм
3	"Gazoxrom-101" tipidagi mikroshprislar	Sig’imi 1·10 sм
4	Gaz aralashmasining СО propan- azot miqdori GSO 4432-88 bo’yicha	Propanning xajmiy miqdori 0,2%
5	Gaz aralashmasining СО propan- geliy miqdori GSO 3971-87 bo’yicha	Propanning xajmiy miqdori 0,12%
6	Gaz aralashmasining СО vodorod- azot miqdori GSO 3910-87 bo’yicha	Vodorodning xajmiy miqdori 0,6% dan 1,0 % gacha
7	Бензол GSO 7141-95	Asosiy moddaning massa miqdori 99,92% dan kam bo’lmasligi kerak
8	GOST 25828 bo’yicha normal etalon geptan	Asosiy moddaning massa miqdori 99, 85% dan kam bo’lmasligi kerak
9	GSO 7889-2001 bo’yicha linden moddasi	Asosiy moddaning massa miqdori 99, 60% dan kam bo’lmasligi kerak
10	GSO 7888-2001 bo’yicha mетафос (parathion-metil) moddasi	Asosiy moddaning massa miqdori 99,40% dan kam bo’lmasligi kerak
11	GSO 7495-98 bo’yicha mетафос moddasi	Asosiy moddaning massa miqdori 99,5% dan kam bo’lmasligi kerak
12	Geksan, k.t.	Asosiy moddaning massa miqdori 99,00 % dan kam bo’lmasligi kerak.
13	Окtan, k.t.	Asosiy moddaning massa miqdori 99,80 % dan kam bo’lmasligi kerak.

2. 
   Qiyoslashni o‘tkazishda quyidagi 2.2-jadvalda keltirilgan qo’shimcha materiallar va qurilmalardan foydalaniladi.
   

Jadval 2.2

Qiyoslash uchun qo’shimcha materiallar va qurilmalar

№	Nomi	Texnik xarakteristikalari
1	БАММ-1 tipidagi aneroid-barometr	O’lchash diapazoni 80 dan 110 кPа gacha oraliqda bo’lishi kerak
2	МВ-4М tipidagi aspirasion psixrometr	-
3	ТЛ-4 tipidagi laboratoriya termometri	O’lchash diapazoni 0 °С dan 55 °С gacha oraliqda va aniqligi 0,1 °С

4	GOST 29251 bo’yicha 1-2-100-0,2 tipidagi byuretka	Sig’imi 100 sm va aniqlik klassi 2,0
5	GOST 1770 bo’yicha o'lchash kolbalari	Kolbalarning sig’imi 25, 50, 100, 500 sm va aniqlik klassi 2,0 bo’lishi kerak
6	GOST 1770 bo’yicha pipetkalar	Pipetkalarning sig’imi 0,1; 1,0; 2,0; 10,0 sm va aniqlik klassi 2,0 bo’lishi kerak
7	GOST 9293 bo’yicha alohida tozalikdagi azot	Asosiy moddaning massa miqdori 99,99 % dan kam bo’lmasligi kerak
8	A markadagi gazsimon geliy	Asosiy moddaning massa miqdori 99,95 % dan kam bo’lmasligi kerak
9	Oliy navli gazsimon argon	Asosiy moddaning massa miqdori 99,92 % dan kam bo’lmasligi kerak
10	GOST 3022 bo’yicha A markadagi texnik vodorod	Asosiy moddaning massa miqdori 99,99 % dan kam bo’lmasligi kerak
11	GOST 17433 bo’yicha havo	Класс загрязненности IIfloslanish darajasi 1 ga teng bo’gan
12	AOA-1 markadagi aktiv alyuminiy	0,25 dan 0,50 мм gacha bo’gan fraksiyali
13	N-AW DMCS tipdagi xromaton	0,125 dan 0,160 мм gacha bo’gan fraksiyali
14	СаА (5 А) tipidagi molekulyar elak	0,2 dan 0,4 мм gacha bo’gan fraksiyali
	SE-30 suyuq faza	-
	Shishali yoki metall gazoxromotografik kolonkalar	Uzunligi 1 dan 3 m gacha va ichki diametri 2 dan 3 mm gacha bo’lgan
	НР-5 tipidagi metil-silikonli (5% фенил) kolonkalar	30 м 0,25 мм 0,25 мкм

2.3 Qiyoslash ko’rigi o’tkazilayotganda ushbu standartga o’zining metrologik va texnik xarakteristikalari bo’yicha mos keladigan boshqa o’lchash vositalaridan ham foydalanish mumkin.

3. Qiyoslash shartlari va unga tayyorgarchilik ko’rish

3.1 Qiyoslashni olib borishda quyidagi shartlarga rioya qilish kerak:

• 
  atrof-muhitning temperaturasi (20±5)° S bo‘lishi kerak;
  
• 
  xavoning namligi 30% dan 80% gacha atrofida bo’lishi kerak.
  
• 
  Qiyoslashni olib boorish davomida atmosfera bosimi 84 dan 106 kPa±5 кPа gacha atrofida bo’lishi kerak.
  
• 
  o’zgaruvchan tok kuchlanishi 220±5 V bo’lishi kerak.
  
• 
  o’zgaruvchan tok chastotasi 50±1 Gts bo’lishi kerak.
  
• 
  Qiyoslash kompleksiga ta’sir etuvchi mexanik ta’sirlar, tashqi elektr va magnit maydonlari bo’masligi kerak;
  

3.2. Qiyoslash ko’rigini o’tkazilishidan oldin quyidagi tayyorgarchilik ishlari dajarilishi kerak:

• 
  Instruksiyasi A ilovada keltirilgan control eritmalarni tayyorlab olish kerak;
  
• 
  qo’llanilish xujjatlari bo’yicha kolonkalarni tayyorlash (normative-texnik xujjatda keltirilgan metodika asosida);
  
• 
  xramatografning gaz qismlarini ND bo’yicha germetikligini tekshirish.
  

3.3 Xavfsizlik talablari

1. 
   Xramatografni qiyoslash ko’rigidan o’tkazishda bajariladigan barcha ishlar qo’llanmada ko’rsatilgan xavfsizlik taxnikasi qoidalariga rioya qilgan xolda bajarilishi kerak.
   
2. 
   Xramatografni qiyoslash ko’rigidan o’tkazishda xavfsizlik talablariga va GOST 12.1.007 sanitar gigienik talablariga rioya qilgan xolda bajarilishi kerak.
   
3. 
   Xramatografni qiyoslash ko’rigidan o’tkazishda u erga ulangan xolatda bo’lishi kerak.
   
4. 
   Detektorning yuzasidagi radioaktiv nurlanishning quvvati GOST 26703 da ko’rsatilganidan ko’p bo’lmasligi kerak.
   

4. Qiyoslashni o’tkazish

4.1 Tashqi ko’rik

Xramatografni tashqi ko‘rikdan o’tkazishda quyidagilarga ko’proq e’tibor beriladi:

• 
  xramatografni blokini nomeri va komplektlanganligi qurilmaning passport ko’rsatkichlariga mos kelishi;
  
• 
  xramatografni tashqi qotirish detallari va mexanizmlarini butunligi;
  
• 
  markirovkasini aniqligi.
  

2. Sinash

1. 
   Xramatografni sinashni normative texnik xujjat talablari asosida olib boriladi. Xramatografni birinchi yoqiladi va u ma’lum ish rejimiga o’tgandan
   

keyin shovqinlik darajasi, signalning nol oqimi va detektirlash chegarasi aniqlanadi.

2. 
   DTP va DTX larni tekshirishda gaz tashuvchisi sifatida geliy, boshqa detektorlarni tekshirishda esa geliy yoki azotdan foydalaniladi. Xramatografning shovqinlik darajasini 1 Gts chastotada tekshiriladi. Xramatografning shunga o’xshash ish rejimi bo’yicha kattalilarni qiymatlari 4.1-jadvalda keltirilgan.
   

4.1-jadval
Parametr qiymatlari

Detektorlarning nomi	Kattalilarni nomi	Kattalilarni qiymati
ПИД	Termoststning temperaturasi, °С:	-
	- kolonkasi	60±20
	- detektorlash	160±10
	- bug’latgich	150±10
	Gaz tashuvchinig sarfi (аzot yoki geliy), sм/мin	25±10
ДТП	Termoststning temperaturasi, °С:
	- kolonkasi	60±20
	- detektorlash	180±20
	- bug’latgich	160±20
	Gaz tashuvchinig sarfi (geliy), sм/мin	25±10
ДТХ	Termoststning temperaturasi, °С:
	- kolonkasi	50±20
	- detektorlash	40±15
	- bug’latgich	160±20
	Gaz tashuvchinig sarfi (geliy), sм/мin	25±10
ФИД	Termoststning temperaturasi, °С:	-
	- kolonkasi	60±20
	- detektorlash	160±10
	- bug’latgich	150±10
	Gaz tashuvchinig sarfi (аzot yoki geliy), sм/мin	25±10
ЭЗД	Termoststning temperaturasi, °С:
	- kolonkasi	190±20
	- detektorlash	250±20
	- bug’latgich	250±20
	Gaz tashuvchinig sarfi (аzot), sм/мin	30±10
ТИД	Termoststning temperaturasi, °С:	-
	- kolonkasi	190±20

	- detektorlash	300±50
	- bug’latgich	250±20
	Gaz tashuvchinig sarfi (аzot yoki geliy), sм/мin	25±10
ПФД	Termoststning temperaturasi, °С:	-
	- kolonkasi	200±20
	- detektorlash	200±20
	- bug’latgich	250±20
	Gaz tashuvchinig sarfi (аzot yoki geliy), sм/мin	20±10
МСД	Termoststning temperaturasi, °С:
	- bug’latgich
	- programmalashtirish rejimida kolonka:
	- qizish tezligi, °С/min
	- boshlang’ich temperatura
	- oxirgi temperatura
	Gaz tashuvchinig sarfi (аzot yoki geliy), sм/мin
Eslatma: yordamchi gazlarning sarflanishi (havo, vodorod, gaz-tashuvchiga uzatiladigan gazlar) xramatografning detektorlariga ishlatish bo’yicha ko’rsatmasida belgilangan miqdorda uzatiladi.

3. 
   Normativ texnik xujjatlar bo’yicha, GOST 8.563 bo’yicha talablarga javob beradigan xramatograflarni davriy ravishda qiyoslash ko’rigidan o’tkazilganda sinash “O’lchash jarayonlariga tayyorgarchilik ko’rish” bo’limiga asosan: tashqi ko‘rikdan o’tkazishda quyidagilarga ko’proq e’tibor beriladi: xramatograf tok manbayiga ulangandan keyin ishchi rejim kattaliklarini to’g’ri o’rnatilgani tekshirib chiqiladi.
   
4. 
   Nol signalning shovqinlanish darajasi davri 20 s katta bo’lmagan nol signalning amplitudalari qabul qilinadi. ПИД, ПФД, ТИД, ФИД [amper o’lchov birligida (А)] и ДТП и ДТХ [volt o’lchov birligida (V)] detektorlarni nol signallarini fluktuasion shovqinlik darajasining qiymati quyidagi formula yordamida aniqlanadi:
   

𝛥^′ = ^𝛥𝑥
(1)

^{𝑥 𝐾}𝑜′𝑧
bu erda, 𝛥_𝑥 − amplitudaning maksimal qiymati
𝐾_𝑜′𝑧- kuchaytirgichning shu xramatograf uchun o’zgartirib berish koeffisienti.

detektorlarni nol signallarini ЭЗД bo’yicha fluktuasion shovqinlik darajasining qiymati quyidagi formula yordamida aniqlanadi:

_{𝛥′ =} ^𝛥𝑥 ^𝐾𝑜′𝑧

(2)

^{𝑥 𝑈}𝑐ℎ𝑖𝑞
bu erda, 𝑈_{𝑐ℎ𝑖𝑞} - kuchaytirgichning chiqish signali, V
Detektorlarni nol signallarini fluktuasion shovqinlik darajasining qiymatlari xramatografning normativ xujjatda ko’rsatilgan qiymatlaridan oshib ketmasligi kerak.