|
5320400 - Химическая технология Квалификационная выпускная работа
|
Лист
|
|
|
|
|
|
|
Изм
|
Лист
|
№ докум.
|
Подпись
|
Дата
|
интервалах при разных скоростях деструкции полимера. Первый пик появляется в интервале 250-300 0С с большой скоростью - 5,22 мг/мин, а второй пик появляется в интервале 405-4300С относительно с меньшей скоростью -2,32 мг/мин.
Рис . 4. Дериватограмма композиций поливинилхлорида с олигомером полиэтиленом. Содержание НМПЭ 5,0 масс.% : (1-кривая ДТГА; 2-кривая ТГП; 3-кривая ДСК; 4- кривая (линия) температура). Анализ скорости разложения исходного полимера и композиции на их основе показывает, (табл.2) что скорость разложения протекает в интервалах температур от 50 0С до 7000Ссо скоростью 1,25 – 6,73 мг/мин. Из резуль-татов исследования видно, что скорость разложения, в основном, протекает с большой скоростью в области от 2500С до 500 0С.
Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) - это термо- аналитический метод, в которой разница в количестве тепла, необходимого для повышения температуры образца и эталона, измеряется как функция температуры. И образец, и эталон поддерживаются при практически одинаковой температуре в течение всего эксперимента.
|
|
|
|
|
|
5320400 - Химическая технология Квалификационная выпускная работа
|
Лист
|
|
|
|
|
|
|
Изм
|
Лист
|
№ докум.
|
Подпись
|
Дата
|
Рис . 5. Дериватограмма композиций поливинилхлорида с олигомером полиэтиленом. Содержание НМПЭ 1,0 масс.%: (1-кривая ДТГА; 2-кривая ТГП; 3-кривая ДСК; 4- кривая (линия) температура).
Рис. 6. Дериватограмма композиций поливинилхлорида с олигомером полиэтиленом. Содержание НМПЭ 2,0 масс.%: (1-кривая ДТГА; 2-кривая ТГП; 3-кривая ДСК; 4- кривая (линия) температура). [14;99c]
|
|
|
|
|
|
5320400 - Химическая технология Квалификационная выпускная работа
|
Лист
|
|
|
|
|
|
|
Изм
|
Лист
|
№ докум.
|
Подпись
|
Дата
|
Результаты анализа кривых ТГП поливинилхлорида с олигомером полиэтиленом
|
|
№
|
Темпе- ратура,оС
|
Скорость разложения, мг/мин
|
|
ПВХниз.мол. ПЭ 20 %
|
ПВХниз.мол. ПЭ 10 %
|
ПВХниз.мол. ПЭ 5 %
|
ПВХниз.мол. ПЭ 3 %
|
ПВХниз.молПЭ 1%
|
1
|
50
|
1,85
|
1,33
|
1,49
|
1,48
|
1,35
|
2
|
100
|
2,68
|
2,81
|
2,78
|
2,91
|
2,89
|
3
|
150
|
4,62
|
4,01
|
4,19
|
4,02
|
4,09
|
4
|
200
|
2,36
|
5,02
|
5,15
|
5,18
|
5,08
|
5
|
250
|
3,45
|
6,93
|
6,73
|
6,90
|
6,83
|
6
|
300
|
5,68
|
8,15
|
8,17
|
8,22
|
8,03
|
7
|
350
|
6,81
|
4,75
|
5,70
|
4,70
|
4,80
|
8
|
400
|
3,68
|
4,86
|
4,32
|
3,38
|
4,02
|
9
|
450
|
5,05
|
5,01
|
4,98
|
4,96
|
4,62
|
10
|
500
|
2,22
|
4,98
|
5,02
|
5,09
|
5,12
|
11
|
550
|
1,98
|
3,21
|
3,05
|
3,30
|
3,12
|
12
|
600
|
1,02
|
3,16
|
3,18
|
3,15
|
3,09
|
13
|
650
|
2,45
|
3,24
|
3,26
|
3,29
|
3,28
|
14
|
700
|
1,78
|
3,48
|
3,23
|
3,36
|
3,29
|
Как правило, температурная программа для анализа ДСК разработана таким образом, что температура держателя образца линейно увеличиваетсякак функция времени. Контрольный образец должен иметь хорошо определенную теплоёмкость в диапазоне температур, подлежащих сканированию. Исследованы дифференциальной сканирующей калориметрией композиции поливинилхлорида с низкомолекулярным полиэтиленом, результаты которой приведены в табл.3. Анализ результатов исследования (табл.3) показывает, что для ПВХ и композиции на их основе, количество израсходованной энергии (µV∙s/mg) для разложения полимеров изменяется экстремально.
|
|
|
|
|
|
5320400 - Химическая технология Квалификационная выпускная работа
|
Лист
|
|
|
|
|
|
|
Изм
|
Лист
|
№ докум.
|
Подпись
|
Дата
|
Таблица 3 Результаты анализа кривых ДСК композиции поливинилхлорида с
олигомером полиэтиленом
|
|
№
|
Темпе- ратура,оС
|
Количество израсходованной
энергии (µV*s/mg))
|
|
ПВХниз.мол. ПЭ 20 %
|
ПВХниз.мол. ПЭ 10 %
|
ПВХниз.мол. ПЭ 5 %
|
ПВХниз.мол. ПЭ 3 %
|
ПВХниз.молПЭ 1%
|
1
|
50
|
0,077
|
0,027
|
0,037
|
0,025
|
0,029
|
2
|
100
|
0,095
|
0,055
|
0,039
|
0,063
|
0,065
|
3
|
150
|
0,154
|
0,093
|
0,079
|
0,081
|
0,096
|
4
|
200
|
0,235
|
0,077
|
0,091
|
0,083
|
0,099
|
5
|
250
|
0,654
|
0,508
|
0,458
|
0,538
|
0,408
|
6
|
300
|
0,784
|
1,609
|
0,618
|
0,659
|
0,648
|
7
|
350
|
0,583
|
0,073
|
0,073
|
0,083
|
0,093
|
8
|
400
|
2,359
|
4,018
|
3,449
|
1,436
|
2,449
|
9
|
450
|
2,824
|
5,034
|
4,534
|
4,563
|
4,714
|
10
|
500
|
3,543
|
4,643
|
3,643
|
5,033
|
4,602
|
11
|
550
|
0,589
|
0,549
|
0,549
|
0,640
|
0,556
|
12
|
600
|
0,332
|
0,569
|
0,532
|
0,649
|
0,550
|
13
|
650
|
0,320
|
0,623
|
0,520
|
0,653
|
0,639
|
14
|
700
|
0,655
|
0,653
|
0,515
|
0,632
|
0,644
|
Например, композиции поливинилхлорида содержащие 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 и 20,0 масс.% низкомолекулярного полиэтилена, количество израсходованной энергии для разложения полимерных композиций с увеличением содержания последнего при 300 0С составляют 0,648; 0,981; 0,618; 1,251 и 0,414 µV∙s/mg , соответственно. [15;114c]
Сравнение табличных значений количества израсходованной энергии для разложения композиций полимеров (табл.3) , показывает что большая энергия затрачивается, в основном,в интервале температур 400-5000С, которые составляют 1,436-5,365 µV∙s/mg , соответственно. Также определена температура начала разложения, соответствующая 10 и 20 %-ной потери
массы и Т50(ipdt)— температура, носящая название «интегральная
|
|
|
|
|
|
5320400 - Химическая технология Квалификационная выпускная работа
|
Лист
|
|
|
|
|
|
|
Изм
|
Лист
|
№ докум.
|
Подпись
|
Дата
|
процедурная температура разложения», соответствующая 50%-ной потери массы.
Таблица 4
Результаты динамического термогравиметрического анализа поливинилхлорида с низкомолекулярным полиэтиленом
|
|
|
Образец
|
Температура разложения, оС
|
Потеря массы при определенной температуре, %
|
|
|
Т0
|
Т10
|
Т20
|
Т50(ipdt)
|
B400
|
B600
|
ПВХ (исх)
|
250
|
280
|
289
|
424
|
49,21
|
63,25
|
288
|
|
ПВХниз.мол. ПЭ 1 %
|
205
|
251
|
258
|
289
|
62,33
|
79,52
|
260
|
|
ПВХниз.мол. ПЭ 3 %
|
209
|
255
|
260
|
295
|
61,89
|
80,55
|
263
|
|
ПВХниз.мол. ПЭ 5 %
|
211
|
259
|
266
|
301
|
61,13
|
81,69
|
269
|
|
ПВХниз.мол. ПЭ 10 %
|
213
|
263
|
271
|
313
|
61,21
|
81,98
|
273
|
|
ПВХниз.мол. ПЭ 20 %
|
220
|
273
|
316
|
326
|
59,57
|
82,14
|
275
|
|
Анализ результатов исследования показывает, что с увеличением содержания низкомолекулярного полиэтилена, термостабильность ПВХ снижается. Например, для исходного ПВХ температура начала разложения составляет 2500С, а содержание НМПЭ 1,0; 3,0;5,0; 10,0 и 20,0масс.% этот показательсоответствует 2310С; 2380С; 241; 245 и 247, соответственно. По температуре разложения 10; 20 и 50 %-ная потеря массы композиции ПВХ:НМПЭ= 95:5соответствует 273; 280 и 3090С.
Также определена потеря массы при температурах400 и 600 0С. Результаты показывают, что у исходного ПВХ этот показатель соответствует 49,21 и 63,25 масс.%. А у композициях ПВХ:НМПЭ с увеличением содержания последнего термостабильность возрастает. Например,
|
|
|
|
|
|
|
5320400 - Химическая технология Квалификационная выпускная работа
|
Лист
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Изм
|
Лист
|
№ докум.
|
Подпись
|
Дата
|
содержание НМПЭ 1,0; 3,0;5,0; 10,0 и 20,0масс. % , потеря массы составляет при температуре 400 0С 64,71; 64,13; 62,15; 60,43 и 59,04, соответственно. Это связано, с тем,что при низких температурах образованные карбонилаллильные, карбоксильные и пероксидные групп распадаются, а дальнейшее повышение температуры приводит к возрастанию термостабильности композиций поливинилхлорида.
Таким образом, низкомолекулярный полиэтилен можно успешно использовать в процессе переработки поливинилхлорида из расплава.
|
|
|
|
|
|
5320400 - Химическая технология Квалификационная выпускная работа
|
Лист
|
|
|
|
|
|
|
Изм
|
Лист
|
№ докум.
|
Подпись
|
Дата
|
ВЫВОДЫ
Получение и изучение свойств композиции поливинилхлорида с олигомером полиетилена
Исследована термостабильность композиций поливинилхлорида от содержания с олигомером полиетилена. Определены температуры начало разложения, скорости разложения и количество израсходованной
энергии композиций ПВХ с НМПЭ.
Установлено на основании результатов исследования , что термостабиьность композиций ПВХ больше при высоких температурах чем при низких температурах.
|
|
|
|
|
|
5320400 - Химическая технология Квалификационная выпускная работа
|
Лист
|
|
|
|
|
|
|
Изм
|
Лист
|
№ докум.
|
Подпись
|
Дата
|
Do'stlaringiz bilan baham: |
