I. Классификация сердечных гликозидов

Глава III. Методика проведения контроля качества препаратов, содержащих сердечные гликозиды


3.1 Качественный анализ лекарственного вещества

Для обнаружения сердечных гликозидов используются 3 группы цветных реакций - реакции на сахарный компонент, на стероидное ядро и реакции на лактонный цикл.

1. Реакции с сахарным компонентом. С помощью этих реакций можно определить, относится ли исследуемое вещество к гликозидам, и к какой группе сахаров принадлежит сахарный компонент. Реакции, как правило, проводят после кислотного гидролиза сердечных гликозидов. Наличие образовавшихся “нормальных” моносахаридов определяют с помощью реактива Фелинга или реакцией серебрянного зеркала. Дезоксисахара дают позитивную реакцию Келлер-Килиани - спиртовый раствор сахара в ледяной уксусной кислоте, содержащей следовые количества треххлористого железа, при наслаивании на концентрированную серную кислоту приобретает ярко голубой или сине-зеленый цвет.
Часто качественный анализ сахаров сочетают с предварительной хроматографией гидролизата на бумаге или пластинках Силуфол. При проявлении хроматограмм анилинфталатом пятна моносахаров приобретают буро-красный цвет.
2. Реакции на стероидный цикл. Реакция Либермана-Бурхарда: сухой остаток очищенного извлечения гликозида растворяют в ледяной уксусной кислоте, прибавляют смесь уксусного ангидрида с концентрированной серной кислотой (50:1) - развивается красно-розовое окрашивание, переходящее в зеленое.
Реакция Розенгейма: сухой остаток очищенного извлечения гликозида растворяют в хлороформе и смешивают с 90% водным раствором трихлоруксусной кислоты. Появляются сменяющие друг друга окраски от розовой до лиловой и интенсивно синей.
3. Реакции на лактонное кольцо. К этому ряду реакций относятся реакция Легаля - с нитропруссидом натрия развивается красное окрашивание; реакция Балье - с пикриновой кислотой развивается оранжевое окрашивание; реакция Раймонда - с м-динитробензолом развивается фиолетовое окрашивание.