Хроматографик усул билан баъзи бир металл ионларини очиш ва ажратиш

МАВЗУ:Хроматограммалар олиш усуллари. Элюентли хроматография. Назарий ликопчалар консепсияси. Хроматографиянинг кинетик назарияси.
Хроматографик усул билан баъзи бир металл ионларини очиш ва ажратиш.
Хроматография бир неча турларга булинади. Ион алмаштириш, газ ва газ-суюқлик хроматографиялари ва ҳоказо. Шулардан сифат анализи амалиётида қоқоз ва ион алмаштириш хроматографиялари кўпрок ишлатилади.
Қаттик фаза сифатида хроматография қоғозлари ва сиртактив полимер моддалар, алюминий оксиди ва силикагеллар ишлатилади.
Хроматографияда ишлатиладиган эритувчи ҳар хил аралашмадан иборат бўлади. Бунда аникланувчи ион эритувчилардан бирида эриб силжийди, бошқа эритувчида эса эрувчанлиги кам бўлиб, ҳаракат тезлиги кичик бўлади ва қаттик фаза сифатида тақсимланади ёки аста-секин ажралиб чиқади. Эриган модда жойлашган модда қатлами катталигининг (старт чизиғидан доғнинг марказигача блўган масофа) эритувчи кўтарилган масофага бўлган нисбати Rf билан белгиланади.
АСБОБЛАР.
Қоғоз хроматографияси усули бўйича ионларни ажратиш оғзи берк пробирка ёки цилиндрларда бажарилади. Бунинг учун қопқоқли цилиндр ёки пробиркалар ишлатилади.
Цилиндр (ёки пробирка) ичи тегишли эритувчи билан олдиндан тўйинтирилган бўлиши керак.
Хроматограмма олиш
Қоғознинг пастки чегарасидан 2.0 см юқорида оддий графитли қалам билан тўғри чизиқ чизилади ва шу чизиқнинг ўртасида диаметри 5-7 мм бўлган айлана чизилади. Айлана маарказига капиляр орқали текширилаётган моддадан 2-3 марта томизилади. Бунда айлана четига яқинлашгач капиляр қоғоз қуригунча олиб қуйилади ва яна капиляр қоғозга тегизилади. Томчи туширилган доғ қанчалик кичик бўлса хроматаграмма шунча яхши чиқади. Қоғоздаги доғ электр печида ёки хавода куритилади. Цилиндр ёки пробиркага эритувчи солинади (эритма баландлиги 0.5-1.0 cм дан ошмаслиги керак).
Хроматаграфик қоғозни цилиндрга шундай ўрнатиш керакки, доғ эритувчидан камида 1.0 см юқорида бўлсин, хроматаграфик қоғоз эса эритувчига кўпи билан 2-3 мм ботирилган бўлсин. Бир вақтнинг ўзида битта цилиндрга бир нечта доғ ҳосил қилинган хроматаграфик қоғозларни ўрнатиш ҳам мумкин. Лекин бу қоғозлар бир-бирига ҳамда камера доворига тегилмасин.
r
Старт
чизиги
Хроматографик когоз
Эритувчи қоғоз бўйлаб фронт линиясига етгач, хроиатографик қоғоз камерадан эҳтиётлик билан олинади ва қуритилади. Хар бир катион учун тегишли юзага чиқарувчи пуркаб хроматаграмма олинади.
r - старт чизиғидан доғнинг марказигача бўлган масофа, см ларда.
R-старт чизиғидан фронт чизиғигача бўлган масофа, см ларда.
формуладан ҳар бир катионнинг эффектив радиуси аниқланади. Ҳар бир катионнинг aлоҳида храматограмммаси олинади ва қуйидагича жадвал тузилади

Аниқланадиган ион	Аниқланадиган ионнинг эффектив радиуси

Аниқланадиган ион

КОНТРОЛ АРАЛАШМАДАН ИОНЛАРНИ АНИҚЛАШ
Контрол эритманинг хроматаграмммаси юқоридаги усул ёрдамида олинади. Бунинг учун дастлаб жадвалдан фойдаланиб () хар бир катион учун r топилади ва ўша зонага тегишли реагент пуркалади. Агар шу зонада изланаётган катион (ёки анион) бўлса тегишли ранг хосил қилади.
ИОНЛАРНИНГ АЦЕТОН – СУВЛИ СИСТЕМАДА ТАҚСИМЛАНИШИ.
Бир-биридан ажратишда эритувчи сифатида ацетон кўлланилади. Хроматографик қоғозга кўйилган бўйича катионлар жойлаштирилади. Уларнинг таксимланиш коэффициентлари қуйидаги тартибда булади:
, , , >>>>>>>
Юқори зона , , , ионларни ўзида тутади. Бу қуйи зонада , сўнг мис ундан кейин эса кобальт, никель марганец ионларнинг зоналари булади. Айни текшрилаётган алюминий доғи пастида кўрғошин иони қолади. иони деярли старт чизиғида колади.
Фойдаланилган реагентлар.

• иони учун – 8-оксихинолин ва KI эритмаси:
• - эритмаси;
• - KI эритмаси;
• - Дитизоннинг СС даги эритмаси;
• - [Ғе] эритмаси;
• - [Ғе] эритмаси ;
• Со2+ -иони учун К(SСN) спиртли эритмаси;
• Ni2+ иони учун ДМГ спиртли эритмаси;
• Mn2+ иони учун Бензидин;
• Al3+ иони учун Ализариин-S эритмаси ёки 8- оксихинолин;
• Pb2+ иони учун KI эритмаси;

ETIBORLARINGIZ UCHUN
RAHMAT