|
Экспериментальная часть.
Технологические исследования.
ИК спектры снимали в таблетках КBr, на спектрометре ИК-Фурье в Cистеме 2000 фирмы Perkin-Elmer.
Рентгенофазовый анализ порошков исходных компонентов пектина, Альбендазола и полимерного комплекса Альпек проводился на оборудовании порошковый диффрактометр ShimadzuXRD-6100, образцы измерялись в режиме Bragg-Brentano со сканированием по 2-θ с 4о до 50о.
Процесс получения полимерного комплекса пектин+Альбендазол проведен растворением Альбендазола в 7%-этиловым спирте, подкисленным соляной кислотой. Растворение пектина проводили в дистиллированной воде. Затем при перемешивании к раствору пектина добавляли раствор Альбендазола при 35-400С, далее фильтровали реакционную смесь через сито 0.5 мм [18]. Для получения субстанции Альпека из полученного раствора комплекса были использованы вакумно-сушильный шкаф «ШСВ-45К» (Россия) и распылительная сушилка форсунчатого типа «Anhydro № 2» (Дания).
Для каждого сушильного аппарата выбраны параметры сушки экстракта.
Вакуумно-сушильный шкаф:
температура сушильной камеры – 70-90 0С,
вакуум - 0,6-0,8 кгс/см2.
Распылительная сушилка форсунчатого типа:
температура теплоносителя при входе 140 0С, на выходе 70 0С,
скорость подачи раствора - 2,50 л/ч.м3
давление подачи раствора – 0,2 мПа.
Первую порцию исследуемого раствора полимерного комплекса Альбендазола, в количестве 2.0 л сгушали на роторном испарителе до порошкообразной массы, которую затем сушили в вакуумно-сушильном шкафу при температуре 40-500 и вакууме -0.6-0.8 кгс/см2. Получали 98 г сухой массы коричневого цвета (выход 98%).
Вторую порцию исследуемого раствора полимерного комплекса Альбендазола, в количестве 2.0 л сушили в распылительной сушилке при температуре теплоносителя при входе 140 0С и выходе 65 0С, давление воздуха для распыления раствора 0.2 МПа. Получили 85 г сухой массы.
Раствор полимерного комплекса Альбендазола из вакуумно-сушильного шкафа выходил в виде комкообразной массы коричневого цвета, которая трудно отделялась от поверхности сушилки и при измельчении прилипала к ножу мельницы, плохо растворялась в воде. Полимерный комплекс Альбендазола из распылительной сушилки имел порошкообразный вид желтоватого оттенка, и хорошо растворим в воде. Поэтому для сушки исследуемого раствора комплекса Альбендазола выбрали распылительную сушилку.
Далее для определения оптимальной скорости подачи исходного раствора провели опыты при разной скорости подачи 2.0 л исследуемого раствора в сушилку. Сушку раствора проводили при температуре теплоносителя при входе 1400С, на выходе 650С. (табл-1).
Таблица 1. Влияние скорости подачи раствора на процесс сушки
Скорость подачи раствора, л/ч
|
0.5
|
1.0
|
1.5
|
2.0
|
2.5
|
Выход Альпека, г
|
65.8
|
72.5
|
75.8
|
85.0
|
76.0
|
массовая долия воды в Альпек, %
|
2.5
|
2.7
|
3.0
|
3.3
|
5.5
|
Максимальная производительность сушилки «Аnhydro №2» с объемом сушильной камеры 0.9 м3 и мощностью калорифера 9 кВт составляет 10 л/ч по испаренной влаге при сушке чистой воды.
Из таблицы 1 следует, что при скорости подачи более 2 л/ч раствор плохо высушивается и около 10% водорастворимого комплекса прилипает к стенкам камеры сушилки. При подаче раствора со скоростью менее - 2 л/ч потери готового продукта и продолжительность сушки увеличиваются. Принимая во внимание вышеизложенное, для сушки Альпека выбрана скорость подачи раствора-2 л/ч, т.е. в пересчете производительности на единицу объема во времени 2,2 л/ч∙м3.
С целью выявления оптимальной температуры теплоносителя при входе опыты проводили следующим образом: 10 л исследуемого раствора отгоняли до содержания сухого остатка 15% и по 2.0 л готового раствора сушили при различной температуре теплоносителя при входе, на выходе 85 0С, подавая со скоростью 2 л/ч (табл. 2).
Таблица 2. Влияние температуры теплоносителя при входе на процесс сушки
Температура теплоносителя при входе, 0С
|
120
|
130
|
140
|
150
|
160
|
Выход альпека,г
|
80.5
|
84,7
|
85.0
|
75.0
|
60.5
|
Массовая доля воды в Альпек
|
4.3
|
3.5
|
3.0
|
2.5
|
2.0
|
Цвет альпека
|
желтого
|
Светло-желтого
|
Светло-желтого
|
Коричневый
|
Темно-коричневый
|
Из таблицы 2 следует, что увеличение температуры на входе в сушильную камеру приводит к повышению выхода Альпека и снижению массовой доли влаги в готовом продукте. С другой стороны, увеличение температуры теплоносителя на входе выше 150 0С приводило к ухудшению органолептических показателей готового продукта: появлялся горелый запах, ухудшались вкус и цвет. Поэтому температуру теплоносителя при входе выбрали 130-140 0С.
С целью выявления температуры теплоносителя на выходе 2.0 л готового раствора сушили при температуре теплоносителя при входе 130 0С, на выходе при различной температуре, подавая раствор со скоростью 2 л/ч (табл. 4).
Таблица 3. Влияние температуры теплоносителя при выходе на процесс сушки
Температура теплоносителя при входе, 0С
|
50
|
60
|
70
|
80
|
90
|
Выход Альпека, г
|
80.5
|
84,7
|
85.0
|
75.0
|
60.5
|
Массовая доля воды в Альпек
|
4.3
|
3.5
|
3.0
|
2.5
|
2.0
|
Цвет Альпека
|
желтого
|
Светло-желтого
|
Светло-желтого
|
Коричневый
|
Темно-коричневый
|
Из таблицы 3 следует, что при температуре на выходе 50 0С массовая доля воды в альпеке высокая, а при 90 0С - потеря Альпека увеличивается. Это можно объяснить тем, что при понижении влажности снижается плотность продукта, за счет чего с воздухом выбрасывается большее его количество. Поэтому температуру теплоносителя при выходе выбрали 60-70 0С.
Степень распыления раствора форсункой в сушильной камере зависит от давления подаваемого воздуха. Оптимальное давление обеспечивает хорошее высушивание раствора в камере. Для этого выбраны следующие параметры давления воздуха: 0.05; 0.1; 0.15; 0.2; 0.25 МПа.
Оптимальное давление подаваемого воздуха на форсунку -0.2 МПа. При давлениях 0.05; 0.1; 0.15 МПа раствор плохо распылялся внутри сушилки и получаемый продукт был влажным. При 0.1 МПа раствор прилипал к верхней стенке сушилки.
Do'stlaringiz bilan baham: |
