Study on the Preparation, Characterization of a Novel Solid Brönsted Acid Catalyst H3PW12O40/C and its Catalytic Performance in the Synthesis of Biodiesel via Esterification Reaction of Oleic Acid and Methanol

Qing Shu 
et al
Der Chemica Sinica, 2017, 8(3):305-312
Pelagia Research Library
307
with a temperature of 110
o
C and dried until the solvent had been evaporated, obtained H
3
PW
12
O
40
. The preparation 
principle can be expressed as reaction equation (1):
3-
2-
4
4
3
12
40
2
PO
12WO
24H
H PW O
12H O
+
+
+

→
+
(1)
The preparation of H
3
PW
12
O
40
/C was performed as follows: first, 5.0 g carbon material was dispersed into 20 mL 
H
3
PW
12
O
40
solution (with the containing of 1.5 g H
3
PW
12
O
40
). The solution was sonicated for 1 h, and then stirred 
overnight; second, the resulting suspension was dried in a vacuum drying chamber at 120°C for 5 h; and finally, it was 
calcined for 3 h to obtain H
3
PW
12
O
40
/C.
Catalyst characterization
The morphology of the carbon material, H
3
PW
12
O
40 
and H
3
PW
12
O
40
/C catalyst were observed by SEM (JSM-
7401F, JEOL). Transmission electron microscopy (TEM) was further employed to determine the strain state and 
crystallographic structure of H
3
PW
12
O
40
/C catalyst (Tecnai G2 F20, FEI). The crystalline phases of H
3
PW
12
O
40
/C 
catalyst were analysed by XRD (O8DISCOVER, Seimens) through the using of 40 mA and 40 kV Cu Kα radiation. 
FTIR spectra of the H
3
PW
12
O
40
/C catalyst were obtained by the using of a FTIR-spectrometer (Nicolet 6700 FTIR) 
from 4000 to 400 cm
-1
. Samples were pressed by a KBr disk preparation apparatus and the resolution is 4 cm
-1
. The 
thermal stability of the H
3
PW
12
O
40
/C catalysts was examined by TGA, which was carried out on a NETZSCH STA409 
analyser. The analysis sample was heated from 25 to 800
o
C at a rate of 10
o
C·min
-1
in air, and the flow rate was 90 
ml·min
-1
.