O’zbеkistоn rеspublikasiоliy va o’rta maхsus ta’lim vazirligi urganch davlat univеrsitеti tabiiy fanlar fakulteti

3. Sorbent. U ajratiladigan aralashmaning xususiyatlariga qarab tanlanadi.
Sorbent talablari:
• Ajraladigan moddalar sorbent ishtirokida yo'q qilinmasligi kerak. Misol: silikagelda asetallarni ajratish va tozalash (u kislotali reaktsiyaga ega) ularning yo'q qilinishi tufayli amalda mumkin emas. Neytral Al2O3 holatida ular samarali tozalanishi mumkin.
• Agar turli qutbli erituvchilar (qutbli (metanol, ehtimol sirka kislotasi yoki trietilamin qoʻshilishi bilan) va qutbsiz (geksan, pentan)) taʼsirida modda boshidan harakatlanmasa yoki old tomoni bilan harakatlansa, siz boshqa sorbentga o'tishi kerak (polyar sorbentdan qutbsizga va aksincha). 1-misol: Rf = 0, yuqori qutbli moddalar (ionli suyuqliklar, aminlar) silikagelda shunday harakat qiladi; yoki teskari fazali sorbentlarda qutbsiz moddalar. 2-misol: Rf = 1, qutbsiz moddalar silikagelda shunday harakat qiladi; yoki teskari fazali sorbentlarda yuqori qutbli moddalar (ionli suyuqliklar, aminlar).
4. Qabul qiluvchi kasrlar. Fraksiyalarni an'anaviy tekis tubli kolbalar (A) va probirkalar (B) yordamida yig'ish mumkin. Ajraladigan moddalar rangli bo'lsa, ular ustundan qanday chiqib ketishini ko'rishingiz mumkin. Har bir modda alohida qabul qiluvchiga yig'iladi. Agar moddalar aralashma sifatida chiqsa, aralashma alohida yig'iladi. Agar ajratilishi kerak bo'lgan moddalar rangli bo'lmasa, ma'lum hajmdagi fraktsiyalar yig'iladi, bu ustunning o'lchamiga va moddalarning ajralish darajasiga (Rf) bog'liq. Misol: Odatda, 0,2 g boshlang'ich aralashmani bo'lishda 7-10 ml fraktsiyalar yig'iladi, 2-3 g bo'lganda - har biri 20-25 ml. Yig'ilgan fraktsiyalar yupqa qatlamli xromatografiya (TLC) bilan tahlil qilinadi.
5. Oyoq. Ustun oyoq bilan tripodga o'rnatiladi. Muhim! Distillash paytida kolba yorilib ketmasligi uchun metall yorliq shisha bilan aloqa qilmasligi kerak. Buning uchun kolba va oyoq orasiga rezina qistirmalari qo'yiladi.
Amalga oshirish bo'yicha tavsiyalar.
Ustun xromatografiyasining zamonaviy usullari, ehtimol, har qanday tarkibdagi aralashmalarni ajratish imkonini beradi. Buning uchun aralashmaning har bir komponenti uchun ehtiyotkorlik bilan tanlash kerak: eluent va sorbent.
• Ustunli xromatografiyani o'tkazishdan oldin yupqa qatlamli xromatografiya yordamida elyuent va sorbentni tanlash kerak (qarang: Yupqa qatlam (TLC) va ustun (LC) xromatografiyasi uchun elyuent va sorbentni tanlash). Aralashmaning ajratilgan komponentini samarali tozalash uchun Rf qiymati ~ 0,5 bo'lishi kerak. Nopokliklar Rf da kamida 0,15 ga farq qilishi kerak.
• Ustun xromatografiyasi uchun eluent TLC tahliliga qaraganda kamroq qutbli bo'lishi kerak. Misol: agar aralashmaning ajratilgan komponentining Rf TLC da geksan/etil asetat (3:1) tizimida 0,5 ga teng bo'lsa, u holda ustunli xromatografiya uchun 5:1 aralashmasidan foydalanish kerak. Qutblanish bo'yicha bir qator erituvchilar uchun bu yerga qarang.
• Bir nechta moddalar aralashmasini samarali ajratish uchun gradient elyusiyasidan foydalanish mumkin, ya'ni. (silikajel xromatografiyasi misolidan foydalanib), qutbsiz erituvchilar (pentan, geksan) bilan tozalashni boshlang, so'ngra aralashmaning qutbliligini asta-sekin oshiring (aralashmalar: geksan/etil asetat 20:1 dan 1:5 gacha) va nihoyat siljiting. yuqori qutbli erituvchilar va aralashmalarga (metanol, metanol/trietilamin aralashmalari 20:1).
• Kolonkani sorbent bilan to'ldirish usullari:
1. Quruq usul. Kolonna sorbent bilan to'ldirilgan. Shundan so'ng, modda darhol qo'llaniladi va elutsiya boshlanadi. Ushbu usulning katta kamchiliklari sorbent qatlamining tez-tez yorilishi bo'lib, bu yomon ajralishga olib keladi. Bu usul flesh-xromatografiya uchun javob beradi, ya'ni. maqsadli moddani Rf ~ 0 bilan aralashmalardan ajratish.
2. Eluent, keyin sorbent. Ustun uzunligi yarmigacha bo'lgan eliment bilan to'ldiriladi, so'ngra sorbent to'liq namlanganligiga ishonch hosil qilib, qismlarga quyiladi. Bu usulning kamchiligi shundaki, agar sorbent yetarli darajada kichik bo'lsa, u bo'laklar bo'lib bir-biriga yopishadi va koptoklar shaklida ustunning pastki qismiga tushadi. Usul ko'pincha qo'pol silika jeli bilan ishlaganda qo'llaniladi.
3. Eluentda suspenziya holidagi sorbent. Kolonkaga kerakli miqdorda quruq sorbent quyiladi (kerakli miqdorni aniqlash uchun), u ustundan stakanga quyiladi. Sorbentni elyuent bilan to'kib tashlang va bir xil namlash uchun aralashtiring. Biroz vaqt o'tgach, suspenziya chayqatiladi va kimyoviy huni yordamida ustunga quyiladi. Sorbent qoldiqlari stakan devorlaridan elyuent bilan yuviladi.