Mavzu: Alkaloidlar, Platifillin, Anabazin gidroxlorid taxlili. Laboratoriya mashg'uloti

Mavzu: Alkaloidlarni ajratib olish texnologiyasi
Platifillin gidrotartrat olish texnalogiyasi
Platifillin gidrotartrat oq rangli, mayda kristallik kukun bo’lib, xidsiz, achchiq tamlidir. Suyuqlanish harorati 190-195⁰ S, suvda yaxshi eriydi, xloroform, atseton, efirda erimaydi, (LD – 38 – 40⁰ 2,5 % suvli eritmasi).
Yassi bargli senetsio o’simligini maydalash. Yassi bargli senetsio o’simligida alkaloidlar qaytarilgan va oksidlangan ko’rinishda bo’lganligi uchun, qaynab turgan dixloretan bilan aralashtirib ekstraktsiya qilish bosqichini glyukoza va 12,5 % sodaning suvli eritmasi ishtirokida bir vaqtning o’zida N – oksidlangan formasini qaytarish bilan birga olib boriladi. Ekstraktsiya sovutuvchi – isituvchi qobiqli, teskari sovutgich va aralashtirgich (60 ayl/min) bilan jixozlangan soxta tubli ekstraktorlarda olib boriladi. Birinchi ekstraktsiya ikki soat davom etadi, ikkinchi va uchinchilari ham ikki soat davom etadi faqat xona haroratida. Uchinchi ekstrakt quyib olingandan so’ng dixloretanli ekstraktlar texnologik jarayonning keyingi bosqichiga uzatiladi. Ekstraktor qobig’iga bug’ beriladi va aralashtirgich ishlab turgan holda qoldiqdan dixloretan xaydaladi, so’ngra ekstraktor qobig’iga sovuq suv yuborilib asbob sovutiladi, qoldiq esa chiqarib tashlanadi. Ekstraktor yangi xom ashyo solish uchun tayyorlab qo’yiladi, dixloretan regeneratsiyaga yuboriladi. Dixloretanli aralashmadan sulfat kislotaning 10 % li eritmasi bilan alkaloidlar ekstraktsiya qilinadi. Dixloretanli ajratmalardan sulfat kislotaning 10 % li suvli eritmasi bilan qarama-qarshi oqim printsipiga asoslangan holda alkaloidlar ekstraktsiya qilinadi. Dixloretan regeneratsiyaga yuboriladi, sulfat kislotali ekstrakt keyingi bosqichga yuboriladi.
Alkaloidlarning texnik yig’indisini olish. Alkaloidlarning sulfat kislotali ekstrakti aralashtirgichli (60 ayl/daq), sovituvchi – isituvchi qobiqli reaktorga solinadi, 3 – 4⁰ C gacha sovutiladi. Aralashtirib turgan holda 25% li ammiak eritmasidan rN 9 gacha oz – ozdan quyiladi (fenolftalein bo’yicha). Xuddi shu sharoitda alkaloidlar yig’indisi cho’kmaga tushadi. Muhit pH I,9 ga etkazilgandan so’ng bir soat davomida reaktordagi massa 8⁰ C haroratda alkaloidlar yig’indisi to’liq cho’kmaga tushishi uchun ushlab turiladi. So’ngra aralashtirgich ishlab turgan holda suspenziya ikki qavat filtr qog’oz va bo’z bilan jixozlangan nutch – filtr orqali suziladi. Filtrdagi cho’kma (2–3 marta suv bilan) ammiakni hidi ketguncha yuviladi. Nutch – filtrdagi alkaloidlar yig’indisi cho’kmasi yog’och taxtalarga yupqa qilib yoyiladi, 60 – 70⁰C haroratli quritgich kameralarga qo’yiladi, vaqti – vaqti bilan aralashtirib turgan holda 6 soat quritiladi. Quritilgan cho’kma kukunsimon holga kelguncha maydalanadi va keyingi bosqichga uzatiladi. Alkaloidlar cho’ktirilgandan so’ng qolgan ekstrakt va yuvindi suvlar birlashtiriladi va o’sha reaktorga qaytarilib, alkaloidlar yig’indisi to’liq ajralguncha ikki marta ularga dixloretan bilan ishlov beriladi. Dixloretanli ekstraktlar 10 % li sulfat kislota bilan ishlov berish bosqichiga yuboriladi. Qoldiq suvlar kanalizatsiyaga yuboriladi.
Platifillinni senetsifillindan ajratish. Platifillinni senetsifillindan ajratish uning spirtda har-xil eruvchanligiga asoslangandir. Senetsifillin spirtda juda yomon eriydi. Quruq maydalangan alkaloidlarning yig’indisi isituvchi qobiqli, aralashtirgichli (120 ayl/daq) reaktorga solinadi. Zarur miqdorda 96 % etanol qo’shiladi. Spirtini qaynaguncha qizdirib, 30 daqiqa davomida qaynatiladi. So’ngra ikki qavatli filtr qog’oz va bo’z bilan jixozlangan nutch-filtrdan platifillini spirtli eritmasidagi senetsifillin suspenziyasi filtrlanadi. Texnik senetsifillin cho’kmasi shisha filtrda filtrlanadi, siqiladi, 50-75 mm sim.ust. bosimi ostida 50-60⁰ C haroratda vakuum quritkich shkafda quritiladi.
Texnik platifillin gidrotartratni olish. Platifillin asosining spirtli eritmasi o’sha reaktorga qaytariladi, unga hisoblangan miqdorda tartrat kislota solinadi. Reaktordagi mahsulot aralashtirilgan holda 80⁰C gacha qizdiriladi. Platifillin gidrotartrat qaynatilganda cho’ka boshlaydi, ba’zan esa eritma xona haroratigacha sovutilganda yuz beradi. Massa 12 soat xona haroratida qoldiriladi. So’ngra g’ovak plastinkali (№ 3) shisha filtrda texnik platifillin gidrotartratni cho’kmasi filtrlanadi, 50-75 mm sim.ust. bosimi ostida 50-60⁰ C da vakuum quritkichda quritiladi.
Platifillin gidrotartrat oxirgi mahsulotini olish. Reaktsion qurilmaga texnik platifillin gidrotartrat, 90 % etil spirti solinadi qurilma qobig’iga bug’ yuboriladi. Cho’kma to’liq eriguncha 80-85⁰ C haroratgacha 15 daqiqa qizdiriladi. Mahsulot nutch-filtrda ikki qavat filtr qog’oz va bo’z orqali filtrlanadi. Filtr ustidagi ko’mir cho’kmasi qaynoq spirt bilan yuviladi va yuvindi ham asosiy filtrga qo’shiladi. Nutch-filtrdan eritma kristallizatorga olinadi, tuzli suv bilan sovutiladi. Harorat 3-5⁰ C gacha etkaziladi va shu haroratda 15 soatga qoldiriladi.
Oxirgi maxsulotning ajralib chiqqan cho’kmasi g’ovak plastinkali (№ 3) shisha filtrda suziladi, filtr ustidagi cho’kma ikki marta 96 % sovutilgan spirt bilan yuviladi, siqiladi, shisha kristallizatorlarga joylanadi, 50-100 mm sim.ust. bosimi ostida 50-60⁰ C haroratda vakuum quritgich shkafda quritiladi. Chiqish unumi aniqlanadi.