|
& NBSP;
|
PCM
|
DOM
|
TMD
|
PCM
|
DOM
|
TMD
|
PCM
|
DOM
|
TMD
|
PCM
|
DOM
|
TMD
|
PCM
|
DOM
|
TMD
|
80%
|
10,4
|
0,32
|
1.2
|
13
|
0,4
|
1,5
|
23,32
|
0,71
|
2,60
|
99,4
|
99,5
|
98,4
|
0,48
|
0,59
|
0,33
|
10,4
|
0,32
|
1.2
|
13
|
0,4
|
1,5
|
23,42
|
0,72
|
2,70
|
10,4
|
0,32
|
1.2
|
13
|
0,4
|
1,5
|
23,52
|
0,74
|
2,50
|
100%
|
13
|
0,4
|
1,5
|
13
|
0,4
|
1,5
|
25,76
|
0,81
|
3,02
|
100,3
|
99,6
|
100,5
|
1,26
|
0,67
|
0,43
|
13
|
0,4
|
1,5
|
13
|
0,4
|
1,5
|
26,51
|
0,82
|
3,01
|
13
|
0,4
|
1,5
|
13
|
0,4
|
1,5
|
25,96
|
0,83
|
3,04
|
120%
|
15,6
|
0,48
|
1,8
|
13
|
0,4
|
1,5
|
28,60
|
0,86
|
3,31
|
99,96
|
100,4
|
& NBSP; 101,4
|
0,46
|
0,57
|
0,37
|
15,6
|
0,48
|
1,8
|
13
|
0,4
|
1,5
|
28,70
|
0,88
|
3,30
|
15,6
|
0,48
|
1,8
|
13
|
0,4
|
1,5
|
28,80
|
0,89
|
3,33
|
Таблица 2:Результаты исследования точности.
Точность:Внутридневные и междневные прецизионные исследования проводились путем оценки соответствующих ответов 3 раза в тот же день и в 3 разных дня для трех различных концентраций DMP (0,2, 0,6, 1 мкг / мл), PCM ( 6,5, 19,5, 32,5 мкг / мл) и TMD (0,75, 2,25, 3,75 мкг / мл), и результаты представлены в терминах относительного стандартного отклонения. Методические точные исследования проводились путем оценки реакции трех различных концентраций ПМП (0,2, 0,6, 1 мкг / мл) PCM (6,5, 19,5, 32,5 мкг / мл) и TMD (0,75, 2,25, 3,75 ммоль) г / мл) шесть раз, и результаты сообщаются с точки зрения относительного стандартного отклонения (Таблица 3).
параметры
|
DOM
|
PCM
|
TMD
|
Ассортимент
|
0.2 & ndash; 1 мг / мл
|
6.5 & ndash; 32,5 мг / мл
|
0,75 & nd; 3,75 мг / мл
|
Время удерживания (мин)
|
5,18
|
3,76
|
4,28
|
Конусность
|
1,29
|
1,32
|
1,14
|
разрешение
|
2,4
|
Теоретические пластины
|
9769
|
13 000
|
14 000
|
Предел обнаружения (нг / мл)
|
1,06
|
20
|
2
|
Предел количественной оценки (нг / мл)
|
3,23
|
60
|
6
|
Точность (%)
|
99.4 & ndash; 100,4
|
99,40 - 100,3
|
98,4 - 101,9
|
& NBSP;
|
Точность (% RSD)
|
Внутридневное (n = 3)
|
0,54 & ndash; 1,56
|
0,53 - 1,74
|
0,57 & nd; 1,40
|
Междневное (n = 3)
|
0,54 & ndash; 1,69
|
0,65-1,88
|
0,14 & nd; 0,32
|
Точность прибора & nbsp; (% RSD)
|
0,19 & ndash; 0,54
|
0,18 - 0,63
|
0,61 & nd; 0,79
|
специфичность
|
Конкретный
|
Конкретный
|
Конкретный
|
a = Предел обнаружения
Таблица 3:Сводка параметров валидации разработанного метода ВЭЖХ.
Пределы обнаружения (LOD) и Пределы количественной оценки (LOQ):Предел обнаружения (LOD) определяется как самая низкая концентрация аналита, который может быть надежно дифференцирован от фоновых уровней. Предел количественной оценки (LOQ) отдельной аналитической процедуры представляет собой наименьшее количество анализируемого вещества, которое может быть количественно определено с соответствующей точностью и точностью. LOD и LOQ были рассчитаны с использованием следующего уравнения в соответствии с рекомендациями ICH (Таблица 3).
Надёжность:Приемлемые значения% RSD, полученные после небольших преднамеренных изменений в разработанном методе HPTLC, показывают, что метод является надежным по назначению (Таблица 4).
параметр
|
Состояние метода
|
ре
|
% rsd площади пика
|
DMP
|
PCM
|
TMD
|
DMP
|
PCM
|
TMD
|
Расход
|
0,9 мл / мин
|
6,12
|
3,83
|
5,46
|
0,78
|
0,94
|
0,88
|
1,1 мл / мин
|
4,18
|
2,96
|
3,68
|
0,45
|
0,79
|
0,68
|
Отношение подвижной фазы ацетонитрил / буфер
|
65/35
|
4,38
|
2,86
|
3,18
|
0,23
|
0,89
|
0,77
|
35/65
|
6,18
|
4,84
|
5,28
|
0,65
|
0,65
|
0,94
|
Таблица 4:Результаты исследования устойчивости метода.
Устойчивость раствора:Растворы в аналитической концентрации DMP (1 мкг / мл), PCM (32,5 мкг / мл) и TMD (3,75 мкг / мл) готовили и хранили при комнатной температуре в течение 24 часов и анализировали с интервалом 0 , 6, 12 и 24 ч для присутствия любой полосы, отличной от группы PCM, DMP и TMD, и результаты одновременно сравнивали с свежеприготовленным стандартным раствором PCM, DMP и TMD с той же концентрацией в виде изменения в% RSD полученного ответа.
Применение метода
Предлагаемый, разработанный и проверенный метод был успешно применен для анализа PCM, DMP и TMD в их продаваемых препаратах (Brand A & amp; B). Не было интерференции эксципиентов, обычно встречающихся в таблетках, как описано в исследованиях специфичности. Полученные результаты анализа были удовлетворительными, точными и точными, о чем свидетельствуют хорошие показатели восстановления и приемлемые стандартные отклонения (Таблица 5). Хорошая эффективность метода указывает на то, что он может быть использован для определения PCM, DMP и TMD в фармацевтических препаратах.
таблетка
|
Компонент
|
Требования к этикетке (мг)
|
Количество найдено
|
% заявки на ярлык (n = 5) & plusmn; % RSD (n = 5)
|
Бренд A
|
PCM
|
325
|
324,8
|
99,583 & plusmn; 0,29
|
DMP
|
10
|
10,03
|
100,1 & plusmn; 0,65
|
TMD
|
+37,5
|
37,48
|
99,32 & plusmn; 0,42
|
Бренд B
|
PCM
|
325
|
325,01
|
100.17 & plusmn; 0,42
|
DMP
|
10
|
9,98
|
99,64 & plusmn; 0,16
|
TMD
|
+37,5
|
37,45
|
99,63 & plusmn; 0,27
|
n = количество определений
Таблица 5:Результаты анализа парацетамола, домперидона и трамадола HCl в комбинированной таблетированной лекарственной форме.
Вывод
Этот разработанный и проверенный метод одновременного анализа PCM, DMP и TMD в фармацевтических препаратах очень быстрый, точный и точный. Метод был успешно применен для определения PCM, DMP и TMD в его фармацевтических капсульных препаратах. Кроме того, он имеет преимущества краткосрочного времени и возможности анализа большого количества образцов, которые значительно сокращают время анализа на образец. Следовательно, этот метод может быть удобно использован для рутинного анализа контроля качества PCM, DMP и TMD в его фармацевтических препаратах.
Do'stlaringiz bilan baham: |
