SPEKTRLARNI RO'YXATDAN O'TKAZISH
Spektrlarni ro'yxatga olishning uchta asosiy usuli mavjud: umumiy ion oqimi (TIC) bo'yicha; tanlangan ion (SIM) yoki bir nechta ionlarning (MIM) monitoringi; ionlarning parchalanishi (SRM) yoki ko'p ionlarning (MRM) tanlangan reaktsiyalarini tanlab ro'yxatdan o'tkazish. Umumiy ion oqimi va to'qnashuv natijasida boshlangan dissotsiatsiyaga asoslangan ro'yxatdan o'tish ma'lum bir molekula tuzilishi bilan o'ziga xos bog'liq bo'lgan massa spektrlarini olish imkonini beradi. Shu tarzda olingan spektrlar asosida molekula tuzilishini mos yozuvlar spektrlari bilan aniqlashga imkon beradigan kutubxonalar (ma'lumotlar bazalari) yaratildi. Ionlarni tanlab ro'yxatdan o'tkazish murakkab matritsa fonida analitning past kontsentratsiyasini aniqlashga imkon beradi, shuningdek sezgirlikning katta o'sishiga olib keladi: selektiv ro'yxatga olishda to'liq massa spektrini yozishga sarf qilingan vaqt faqat bittasini qayd etish uchun ishlatiladi yoki bir nechta ionlar. Tanlangan reaktsiyalarni ro'yxatdan o'tkazish murakkab aralashmada kerakli birikmani aniqlashning yanada tanlangan usuli hisoblanadi. Ushbu usul yuqorida muhokama qilingan spektroskopik usullardan tubdan farq qiladi. Strukturaviy mass-spektrometriya bu yoki boshqa usulda ionlash natijasida organik molekulaning yo'q qilinishiga asoslangan. Hosil bo'lgan ionlar ularning massasi / zaryad nisbati (m / z) bo'yicha saralanadi, keyin bu nisbatning har bir qiymati uchun ionlar soni spektr shaklida qayd etiladi. Shakl. 5.1. odatdagi mass-spektrometrning umumiy sxemasini ko'rsatadi.
Shakl: 5.1. Oddiy mass-spektrometrning blok diagrammasi
Namunani mass-spektrometrga yo'naltirish uchun odatda xromatografiyaning ba'zi bir shakllaridan foydalaniladi, ammo ko'plab asboblar namunani to'g'ridan-to'g'ri ionlash kamerasiga kiritish qobiliyatiga ega. Barcha mass-spektrometrlarda namunalarni ionlash va ionlarni m / z qiymati bo'yicha ajratish uchun moslamalar mavjud. Ajratishdan keyin ionlarni aniqlash va o'lchash kerak. Oddiy ion kollektori ma'lum bir vaqtda faqat bitta turdagi ionlarni kollektorga yo'naltiradigan kollimatsion yoriqlardan iborat bo'lib, ular aniqlanadi va aniqlovchi signal elektron multiplikatori tomonidan kuchaytiriladi. Zamonaviy mass-spektrometrlar ixtisoslashtirilgan dasturiy ta'minot bilan jihozlangan: kompyuterlar ma'lumotlarni to'plash, saqlash va vizuallashtirishni boshqaradi. Endi mass-spektrometrni gaz (GC-MS) yoki suyuq (LC-MS) xromatograf bilan birlashtirish odatiy holdir.Barcha mass-spektrometrlar ikki sinfga bo'linadi: past (bitta) va yuqori aniqlikdagi (R) asboblar. Kam aniqlikdagi spektrometrlar - bu butun massani m / z 3000 gacha ajratish mumkin bo'lgan qurilmalar (R \u003d 3000 / (3000-2990) \u003d 3000). Bunday qurilmada C 16 H 26 O 2 va C 15 H 24 NO 2 birikmalarini ajratib bo'lmaydi, chunki qurilma birinchi va ikkinchi holatda ham massani 250 tuzatadi. Yuqori aniqlikdagi qurilmalar (R \u003d 20000) C 16 H 26 O 2 (250.1933) va C 15 H 24 NO 2 (250.1807) birikmalarini ajrata oladi, bu holda R \u003d 250.1933 / (250.1933 - 250.1807) \u003d 19857. Shunday qilib, past aniqlikdagi qurilmalarda moddaning strukturaviy formulasini tuzish mumkin, lekin ko'pincha buning uchun boshqa tahlil usullaridan (IR, NMR spektroskopiya) ma'lumotlarni jalb qilish kerak bo'ladi. Yuqori aniqlikdagi asboblar ion massasini atom tarkibini aniqlash uchun etarli bo'lgan aniqlik bilan o'lchashi mumkin, ya'ni. o'rganilayotgan moddaning molekulyar formulasini aniqlang. So'nggi o'n yillikda mass-spektrometrlarning jadal rivojlanishi va takomillashuvi kuzatildi. Ularning tuzilishini muhokama qilmasdan, ular 1) ionlash usuliga, 2) ionlarni ajratish uslubiga qarab turlarga bo'linishini ta'kidlaymiz. Umuman olganda, ionlash usuli ionlarni ajratish usulidan mustaqil va aksincha, istisnolar mavjud bo'lsa ham. Ushbu masalalar bo'yicha to'liqroq ma'lumotlar adabiyotlarda keltirilgan [Sainsb. Lebedev].
.
Do'stlaringiz bilan baham: |