Hajmiy (тitrimetrik) tahlil. Hajmiy tahlilning mohiyati

Titrimetrik cho‘ktirish metodlari ham turlicha nomlanadi. Bunda qanday standart ishchi eritmadan ishlatilganligiga asos qilib olinadi. Masalan, ana shu maqsadda AgNO3 eritmasidan foydalanilsa, arintometrik yoki ishchi eritma sifatida NH4CNS eritmasidan foydalanilsa, rodanometriya metodi deb ataladi.

• Titrimetrik cho‘ktirish metodlari ham turlicha nomlanadi. Bunda qanday standart ishchi eritmadan ishlatilganligiga asos qilib olinadi. Masalan, ana shu maqsadda AgNO3 eritmasidan foydalanilsa, arintometrik yoki ishchi eritma sifatida NH4CNS eritmasidan foydalanilsa, rodanometriya metodi deb ataladi.

• Kompleks hosil bo‘lishiga asoslangan titrimetrik usul kam ionlanuvchi kompleks birikmalarning hosil bo‘lishiga asoslangan. Titrimetrik usul yordamida turli kationlarni: Ca2+, Mg2+, Zn+2, Hg+2, Al+3, Cu+2, Co+2, Ni+2, Mn+2, Fe+2 va anionlarni: CN-, J-, Cl-, F- aniqlash mumkin, bunda ushbu ionlarning kompleks birikmalar hosil qilish xususiyatlaridan foydalaniladi. Keyingivaqtlarda ionlarning organik molekulalar (kompleksionlar) bilan ta’sirlashuviga asoslangan titrimetrik (kompleksionometrik) tahlil metodlari keng qo‘llanilmoqda.
• Oksidlanish-qaytarilish usullari tekshirilayotgan eritmadagi ionlar bilan standart ishchi eritma tarkibidagi ionlar orasida sodir bo‘ladigan oksidlanish-qaytarilish reaksiyalariga asoslanadi.

• Eritma tarkibidagi aniqlanayotgan ionning xususiyatiga qarab, miqdoriy aniqlashlarda standart ishchi eritma sifatida (qaytaruvchi ionlar Fe+2, CrO4-2, NO2- va boshqalar, yoki oksidlovchi ionlar Cr2O7-2, MnO4-, ClO3- va boshqalar) mavjud bo‘lgan tuzlar eritmasidan foydalaniladi. Ayrim oksidlanish-qaytarilish usullarini nomlashda tahlilda qanday standart ishchi eritma ishlatilganligiga asoslaniladi.
• Titrlangan eritmalarni tayyorlash uchun moddalar ushbu talablarga javob berishi kerak:
• 1. Modda kimyoviy toza bo‘lishi kerak, ya’ni tarkibidagi begona qo‘shimchalar analiz aniqligiga ta’sir etmaydigan (0,05-0,10% gacha) bo‘lishi lozim.
• 2.Moddaning tarkibi uning formulasiga to‘la mos kelishi zarur. Masalan, kristalogidratlarning formulasida qancha suv ko‘rsatilgan bo‘lsa, ularning tarkibida ham shuncha suv bo‘lishi kerak.

• 3.Modda quruq holda saqlanganda ham eritma holda saqlanganda ham barqaror bo‘lishi lozim.
• 4.Moddaning gramm – ekvivalent qiymati mumkin qadar katta bo‘lishi yaxshiroq, chunki bu eritmaning normalligini aniq topishga imkon beradi.
• Ko‘rsatilgan talablarga javob beradigan moddalar boshlang‘ich moddalar deb ataladi. Chunki ulardan foydalanib, qolgan boshqa moddalarning titri aniqlanadi. Masalan, NaOH eritmasining normalligini aniqlashda standart (boshlang‘ich) ish eritmasi sifatida oksalat kislota eritmasidan, xlorid kislota eritmasining normalligini topishda natriytetrabarat Na2B4O7∙10H2O tuzining standart ish eritmasidan foydalaniladi.

• Hajmiy analiz uchun titrlangan eritmalarni tayyorlash va ularning titrini aniqlashda amal qilinishi zarur bo‘lgan qoidalar. Standart eritmaning titrini aniqlashda quyidagi qoidalarga amal qilish zarur:
• 1.Standart eritma tayyorlashda ishlatiladigan dastlabki modda iloji boricha kimyoviy jihatdan toza bo‘lishi kerak.
• 2.Dastlabki modda titrlanadigan moddalar oson va tez reaksiyaga kirishishi lozim.
• 3.Dastlabki modda eritmasi uzoq vaqtgacha o‘zgarmasdan saqlanib turishi kerak.
• 4.Dastlabki modda bilan tekshirilayotgan modda orasida sodir bo‘ladigan reaksiyalar iloji boricha to‘g‘ri titrlash yo‘li bilan olib borilishi zarur.
• 5.Titrlash jaroyonini iloji boricha tez va aniq tugatish kerak. Titrlashning oxiri (ekvivalentlik nuqtasi) oson va aniq topiladigan bo‘lishi lozim.

• 6.Dastlabkimoddaning titrini aniqlash uchun alohida-alohida na’munalar tortib olib, ularni ma’lum bir hajmdagi erituvchida eritish va titrini aniqlash maqsadga muvofiqdir. Bunda tortma iloji boricha ko‘proq (bir necha yuz mg) olingani maqul.
• 7.Titrlashda xatoliklarni kamaytirish uchun tekshirilayotgan moddani titrlashga sarflanayotgan standart eritma miqdori, taxminan 20 ml atrofida bo‘lgani yaxshi. Buning uchun sig‘imi 25 ml bo‘lgan buyuretkadan foydalanish lozim.
• 8.Bir yoki ikkita parallel o‘tkazilgan tajribalar bilan cheklanib qolmaslik kerak. Modda titrini aniqlashda tajribalarni kamida 3 ta bir xil natija olguncha takrorlash kerak.
• 9.Tayyorlangan titrlangan eritmalarni saqlashda ularning ifloslanishi, havodan nam yutishi hamda bug‘lanishning oldini olish lozim. Ularning titr qiymati vaqt o‘tishi bilan o‘zgarmasligi kerak.
• 10.O‘lchov ishlari diqqat – e’tibor va yuqori aniqlik bilan olib borilishi kerak.

• Titrametrik analizdagi ishlar juda extiyotlik bilan bajarilsada, xatoga yo‘l qo‘yiladi. Har qanday titrametrik aniqlash jarayonida quyidagi xatolarga yo‘l qo‘yilishi mumkin:
• 1.Standart ish eritmasining titridagi xato.
• 2.Tekshirilayotgan eritmani titrlashdagi xato.
• Birinchi xatoning qiymati standart modda na’munasini to‘g‘ri tortish va eritmaning hajmini to‘g‘ri o‘lchashga bog‘liq. Ikkinchi xato titrlash jarayonning aniqligiga, ya’ni indicator yordamida ekvivalentlik nuqtasini to‘g‘ri aniqlay bilishga bog‘liq. Masalan, tekshirilayotgan eritmaga qo‘shilayotgan standart ish eritmasi tomchisining hajmi katta bo‘lsa, standart ish eritmasidan bir tomchi ortiqcha qo‘shilganda ham xato qiymat anchagina sezilarli bo‘ladi.
• Titrametrik analiz bajarilayotganda xato minimal bo‘lishiga harakat qilish, olingan natijaning aniqligi 0,1% bo‘lishiga erishish zarur. Buning uchun analiz jarayonini tashkil etuvchi har bir ishni ana shunday aniqlik bilan bajarish kerak.