Fotometrik usulda zaxarli metallarni aniqlash

Metodning mohiyati: ushbu usul pH 1.8-2,5 bo‘lganda Fe(III) ning binafsha rangli monosalitsilat kompleksini hosil qilishiga asoslangan.
Kompleks birikma to‘lqin uzunligi A,=510nm bo‘lgan nurni maksimal yutish qobiliyatiga ega. Bu to‘lqin uzunligida molyar so‘ndirish koeffitsienti 1,8,10³ ga teng.
Kerakli asboblar, idishlar va reaktivlar;

1. 
   Fotokolorimetr FEK -56 yoki KFK-2.
   
2. 
   6 ta 50 ml li o‘lchov kolbalari;
   
3. 
   1 ta 10 ml pipetka;
   
4. 
   Yuvgich;
   
5. 
   Fe(III)ning 0,1 mg/ml li standart eritmasi;
   
6. 
   10% li sulfosalitsil kislota eritmasi;
   
7. 
   2 n sulfat kislota eritmasi;
   

` Analiz darajalangan grafik usuli bo‘yicha bajariladi: 100 ml li o‘lchov kolbasiga 20 ml 0,1 mg/ml li Fe(III) ning standart eritmasidan pipetka yoki byuretka yordamida solinadi va chizig‘igacha suyultiriladi. Bunda Fe(III) ning titri 0,02 mg/ml li standart tuzi eritmasi hosil bo‘ladi. 50 ml li o‘lchov kolbalariga pipetka yordamida 1,5, 3,0, 4,5, 6,0, 7,5; ml Fe(III) standart erit­masidan va ustiga 1 ml 2n H2SO4 va 5ml dan 10% li sulfosalitsil kislota qo‘shiladi, chizig‘igacha distillangan suv solib yaxshilab aralashtiriladi. So‘ngra rangli tiniq eritmalarning optik zichliklari ko‘k barg rangli, yorug‘lik filtri (510 nm) va qalinligi 5,0 sm bo‘lgan kyuveta yordamida KFK-56 yoki KFK-2 da suvga nis­batan o‘lchanadi. Olingan natijalardan darajalangan grafik tuzib, millimetrli qog‘ozga chiziladi.

O‘lchash		natijalari va hisoblash		natijalari
T/r	Olingan standart eritma V, ml	Ci Fe(III) mg	Optik zichlik Ai	CiAi	Ci^2	A ning hisoblangan qiymatlari
1	1,5	0,03
2	3,0	0,06
3	4,5	0,09
4	6,0	0,12
5	7,5	0,15

Molyar so‘ndirish koeffisientini aniqlashning: 1 usuli

K = _{ }

tg tga = _{ } E = _{ } k = tga* E


aralashtiriladi. So‘ngra undan 50 ml li uchta kolbaga bir xil alikvot qismlar olinadi (qancha alikvot qism olish kerakligini o‘qituvchi aytadi) va har birining ustiga 1,0 ml 2 n H₂S0₄; 5,0 ml 10% -li sul’fosalisil kislota qo‘shiladi. Chizig‘igacha distillangan suv solinib aralashtiriladi va suvga nisbatan optik zichliklari o‘lchanadi. Noma’lum modda miqdori quyidagicha aniqlanadi:
C_x =_{ }
Ax - kontrol eritmaning optikzichligi;
K - molyar so‘ndirish koeffisient;
C_x - (mg) alikvot qismidagi (ml);
X _mg = _{ }
Fe ning haqiqiy miqdori Xmg kontrol eritmadagi Fe(III) ning umumiy miqdori
Absolut va nisbiy xatolari aniqlanadi.
NIKELNI DIMETILGLIOKSIM BILAN FOTOMETRIK ANIQLASH
Metodning mohiyati. Bu metod Ni²⁺ - ionining dimetilglioksim bilan ishqoriy muhitda oksidlovchi ishtirokida hosil bo‘ladigan kompleksi - qizil rangli eritmasining optik zichligini o‘lchashga asoslangan. Oksidlovchi sifatida erkin yod yoki ammoniy per- sulfat ishlatiladi. Bunday sharoitda to‘rt valentli nikelning dimetilglioksimat kompleksi hosil bo‘lishi aniqlangan:
Ni²⁺ + H₂DMG+S₂O₈^-2 = [Ni(DMG)₃]^2- + 2SO₄^2- + 6H⁺
Kompleks birikma to‘lqin uzunligi A=470 nm bo‘lgan nurni maksimal yutish qobiliyatiga ega. Bu to‘lqin uzunlikda molyar so‘ndirish koeffisienti 1,3 • 10⁴ ga teng. Aniqlashga quyidagi ion­lar halaqit beradi: a) rangli ionlar va ishqoriy muhitda gidroksidlar holida cho‘kadigan kationlar.
Kerakli asboblar, idishlar va reagentlar:

1. 
   fotokolorimetr FEK - 56 M yoki KFK -2;
   
2. 
   sig‘imi 50 ml li 6 ta, 100 ml li 1 ta o‘lchov kolbalari;
   
3. 
   sig‘imi 5,0 ml li 1 ta mikropipetka;
   
4. 
   sig‘imi 10-15 ml li 1 ta ulchov silindri;
   
5. 
   yuvgich;
   
6. 
   konsentratsiyasi 0,01 mg/ml bo‘lgan Ni²+ ning standart erit­masi;
   
7. 
   1% - li dimetilglioksimning, 5% -li natriy gidroksiddagi erit­masi;
   
8. 
   20% - li vino kislota eritmasi;
   
9. 
   5% - li NaOH eritmasi;
   
10. 
    3% - ammoniy persulfat eritmasi.
    

Analiz darajalangan grafik usuli bo‘yicha bajariladi.
50 ml o‘lchov kolbalariga pipetka yordamida 1,2,3,4,5, ml nikelning 0,01 mg/ml li standart eritmasidan olinadi, har bir kolbaga 2 ml vino kislotasining 20 % li eritmasidan, 5 ml 5% - li NaOH eritmasidan, 2,5 ml 3% li ammoniy persulfat eritmasidan va 4 ml 1% - li dimetilglioksim eritmasidan qo‘shiladi. Hamma eritmalarni distillangan suv bilan chizig‘ igacha suyultiriladi va yaxshilab aralashtiriladi. Har bir eritmaning optik zichliklari yashil yorug‘lik filtri va qalinligi 2,0 yoki 3,0 sm bo‘lgan kyuveta yordamida FEK- 56 M yoki KFK - 2 asbobida suvga nisbatan o‘lchanadi. Olingan natijalar bo‘yicha darajalangan grafik chiziladi va kichik kvadratlar usuli yordamida grafik tenglamasi hisoblab topiladi.
Berilgan kontrol eritmani chizig‘igacha distillangan suv bilan suyultiriladi va aralashtiriladi. So‘ngra undan 50 ml li uchta kolbaga bir xil alikvot qismlar olinadi (Qancha alikvot qism olish kerakligini o‘qituvchi ko‘rsatadi) va har birining ustiga 2 ml 20%

• 
  li vino kislotasi, 5 ml 5 % - li NaOH, 2,5 ml 3% - li ammoniy persulfat va 4 ml dan 1% -li dimetilglioksim eritmalari qo‘shiladi. Chizig‘igacha suv bilan suyultirib aralashtiriladi va suvga nisbatan optik zichliklari o‘lchanadi.
  

K koeffitsienti hisoblab topiladi, CX - hisoblab topiladi, Ni - ning umumiy miqdori hisoblab topiladi
Ni - ning haqiqiy miqdori
Absolut va nisbiy xatolari hisoblanadi.