bunda raksion massaning temperaturasi 5
0
C dan oshmaslik kerak. Xisoblangan
miqdorda natriy nitrit solingandan so‗ng reaksion aralashma 4 soat 5
0
C da
aralashtiriladi, keyin 12 soatga tindiriladi.
Keyin aralashma 40% li
NaOH
bilan rN-
6,8-7 ga etguncha neytrallanadi, bundan nitrozoanabazin ajralib chiqadi. Neytrallangan
aralashma
likobchali
ekstraktorga
quyiladi
va
unga
xloroform qo‗shiladi.
Nitrozoanabazin ekstraksiyasi 1 soat davomida olib boriladi jami 7-8 marta
ekstraksiyalanadi, bunda rN-6,5 bo‗lishi kerak.
Ekstraksiya oxirida xloroformli ekstrakt 1 soatga tindiriladi. Birinchi 5 ta
ekstrakt qo‗shilib, suvsiz natriy gidrosulfatda quritiladi. Nutch filtrda filtirlanadi.
Xloroform vakuum-sirkulyasion apparatda xaydaladi.
Nitrozoanabazinni gidrolizlash.
Nitrozoanabazin aralashtirgichli, bu\li qobiqli va teskari muzlatgichli apparatga
solinadi. Bunga xisoblangan miqdorda 18% li
HCL
solinadi. Aralashma aralashtiriladi
va 98-100
0
da qizdirib 8 soat tindiriladi. Reaksion massa sovigandan so‗ng uni 40%
NaOH
bilan rN-9,0-9,5 muxit xosil bo‗lguncha qo‗shiladi. Keyin likobchali
ekstraktorda anabazin xloroform ekstraksiyasi olib boriladi. Xloroform ekstraktni
suvsiz natriy sulfat bilan quritiladi va nutch filtrida filtirlanadi. Xloroform vakuum-
sirkulyasion apparatda xaydaladi. Anabazin qoldiq xloroformdan quritiladi va 120-
1
40
0
S temperaturada 4-5 mm sim ust. qoldiq bosim ostida vakuumda xaydaladi.
Texnik anabazin gidroxloridni olish.
Tozalangan asos-anabazin aralashtirgichli, qobiqli va pastki quyilishidan iborat
apparatga solinadi. Bunda 1:2 nisbatda absolyutli izopropanol solib 10-15 minut
davomida aralashtiriladi. Keyin apparatga NS
L
ning 25-30% li izopropanol eritmasini
oz-oz qismdan solinadi. xisoblangan miqdorda solingan vodorod xloridning spirtli
eritmasi reaksion massa bilan 1,5-2 soat davomida aralashtiriladi va u muzlatilgan suv
bilan sovitiladi.
CHo‗kmaga tushgan anabazin gidroxlorid nutch-filtirda siqiladi va quritilgan
atseton bilan yuviladi. YUvilgan va yaxshilab siqlgan anabazin gidroxlorid xona
temperaturasida 10-12 soat davomida quritiladi.
Farmokopik anabazin gidroxloridni olish.
Texnik anabazin gidroxlorid shishali dumaloq tubli kolbaga solinadi, unga
absolyut izopropanol spirtni (1:4) nisbatda qo‗shiladi va qaynab turgan suv
xammomida to‗liq erib ketguncha qizdiriladi. Keyin eritma emallangan idishga ikki
qavatli qo\oz filtridan vakuum ostida filtrlanadi va doimiy aralashtirilib turgan xolda
quyuq bo‗tqa xosil qilgan aralashma xona temperaturasida sovutiladi, cho‗kmaga
tushgan kristallar nutch-filtrda siqiladi va 1 marta 3 karalli atseton bilan yuviladi. 10-
12 soat davomida davriy aralashtirilib turgan xolda xona temperaturasida quritiladi,
keyin vakuum ostida 0,6-0,7 atm va 40-50
0
temperaturada 2-3 soat davomida olib
boriladi.
Do'stlaringiz bilan baham: