|
Atomizator [
Tahlilning atomik yutilish usuli optik nurlanishni erkin atomlarning yutishiga asoslangan. Valensiya elektronlarining energiyasiga mos keladigan optik diapazonda erkin atomlar va ko'p atomli zarralar har xil spektrlarni beradi. Shuning uchun AA ta'riflari uchun eng muhim shart - bu analitni atom bug'iga aylantirishdir . Buning uchun yuqori harorat manbai - atomizator ishlatiladi [9] .
Amaliyotda keng qo'llaniladigan ikkita atomizatsiya usuli mavjud [9] :
olovli
elektrotermik (yonmaydigan).
Olovni atomizatsiya olovning yuqori harorat manbai bo'lib xizmat qilishi bilan tavsiflanadi. Atomizator oksidlovchi moddalar bilan aralashtirilgan yonuvchi gazlar bilan doimiy ravishda ta'minlanadigan burnerdir. Tahlil qilinadigan eritma purkagich nozuli yordamida atomizatorga beriladi. Atom yutilishida eng ko'p uchraydigan quyidagi aralashmalardir: [9]
engil gaz - havo: harorati 1500-1800 ° C gacha bo'lgan olov;
asetilen-havo: harorati 2200-2300 ° C gacha bo'lgan olov (asetilen-havo oqimlarining nisbatiga bog'liq);
asetilen - azot oksidi : yuqori haroratli olov (2900 ° S gacha).
Asetilen havodagi olov ishqoriy va ishqoriy tuproq metallarini , shuningdek Cr , Fe , Co , Ni , Mg , Mo , Sr va nobel metallarni aniqlashda ishlatiladi . Bunday alanga 200 nm dan ortiq to'lqin uzunligi mintaqasida yuqori shaffoflikka ega, ichki emissiyasi past va 30 dan ortiq elementni atomizatsiya qilishning yuqori samaradorligini ta'minlaydi. Qisman ionlanganu tarkibida faqat gidroksidi metallar mavjud. Asetilen va azot oksidi (I) alangasi ancha yuqori haroratga ega, chunki azot oksidi termodinamik jihatdan beqaror birikma hisoblanadi. Olovda u tezda ajralib chiqadi va qo'shimcha qo'shimcha energiya ajratadi, havo-asetilen aralashmasining yonishi paytida issiqlikning bir qismi azotni olov haroratiga qizdirishga sarflanadi . Atsetilen va N 2 O alangasi atom yutilish analizida (190-850 nm) ishlatiladigan to'lqin uzunliklarining butun diapazonida yuqori shaffoflik bilan ajralib turadi. Uning asosiy kamchiliklari kuchli ichki lyuminesans va bir qator elementlarning yuqori darajada ionlanishidir. Ushbu ikki turdagi olov birgalikda 70 ga yaqin elementni aniqlashga imkon beradi, boshqa turdagi gaz aralashmalari esa torroq qo'llaniladi. Masalan, havopropan alangasi, qoida tariqasida, faqat gidroksidi metallarni, Cd , Cu , Ag va Zn ni aniqlash uchun ishlatiladi [10] .
Elektrotermik atomizatsiya usuli Boris Lvov tomonidan ishlab chiqilgan bo'lib, u 1959 yilda birinchi olovsiz atomizator - grafit kyuvetasini yaratgan va 1961 yilda uning analitik imkoniyatlari to'g'risida ma'lumotlarni nashr etgan. Ushbu usul atomizatorning elektr toki bilan isitiladigan grafitli pech (uzunligi 50 mm va ichki diametri 4-5 mm) ekanligi bilan tavsiflanadi.katta kuch. Analit grafit elektrodining so'nggi yuziga kiritiladi, u yotqizilgan tomchini quritgandan so'ng, uning devoridagi konusning teshigi orqali qizdirilgan grafit pechiga yuboriladi. Elektrodning naycha bilan aloqa qilish vaqtida elektrodning qo'shimcha isishi, namuna va yordamchi elektrod bilan o'choqqa kiritilgan elektrodning tashqi uchi o'rtasida yonib turgan kuchli yoy razryadida sodir bo'ladi. Natijada, moddaning samarali atomizatsiyasi o'choq ichida sodir bo'ladi. Grafitning tez charchashiga yo'l qo'ymaslik uchun naycha inert gaz ( argon) atmosferasiga joylashtiriladiyuqori poklik). Keyinchalik Xans Massman grafitli pechning konstruktsiyasini soddalashtirdi: uning grafitli quvurli atomizatori har ikki uchida ochilgan 40 mm uzunlikdagi silindr bo'lib, ichki diametri 6 mm va devor qalinligi 1,5 mm dan oshmaydi va markazning markazida atomizatorda analitni kiritish uchun teshik mavjud [9] [10] .
Lvov grafit kyuveti va Massman pechining asosiy farqi shundaki, Lvov dizaynida modda qo'pol elektroddan kerakli haroratgacha qizdirilgan bo'shliqqa bug'lanadi va Massman pechida namuna devorga qo'yiladi. sovuq naychadan va uning keyingi bug'lanishi devor harorati o'sishi bilan sodir bo'ladi. Bu 70-yillarda elektrotermik atomizatorlardan foydalanishda ma'lum inqirozga olib keldi. Massman grafitli pechidan foydalanganda namunalar tarkibining aniqlanish natijalariga kuchli ta'siri tufayli, ushbu kamchilikni yo'q qilish yoki zaiflashtirish tendentsiyasi mavjud edi. Biroq, 1977 yilda Boris Lvov grafitli pechni yaxshiladi. Uning yangi dizaynida namunalar Lvov platformasi deb nomlangan platformadan o'choqqa bug'langandi [10]... Olovsiz atomizatsiya usuli uchun maksimal ish harorati 2600 dan 2700 ° S gacha [9] .
Qanday ishlaydi
Atomni yutish spektrometriyasi suyuqliklar bilan ishlash uchun eng keng rivojlangan. Shunga asoslanib tahlil qilish uchun quyidagi operatsiyalar bajariladi [3] :
Namuna olish amalga oshiriladi (moddaning bir qismi tahlil ob'ektidan olinadi, bu uning kimyoviy tarkibini iloji boricha to'liq aks ettiradi).
O'rganilayotgan elementni eritmaga o'tkazish uchun mos erituvchida eritilgan qattiq namunadan aniq tortilgan qism olinadi. Suyuq namunadan qattiq alikotot olinadi va xuddi shu printsiplarga muvofiq tahlil qilish uchun ishchi eritma tayyorlanadi.
Kalibrlash egri chizig'ining kerakli diapazonini qamrab oladigan bir qator ishlaydigan kalibrlash echimlarini tayyorlang .
Atom yutish spektrometri o'rganilayotgan elementni yutish maqbul sharoitida signalni ro'yxatdan o'tkazish uchun ishlashga tayyorlanadi.
Analitik atomizatorga kiritiladi, atom bug'ining yutuvchi qatlami hosil bo'ladi va analitik signal o'lchanadi.
Kalibrlash eritmalarini atomizatorga ketma-ket kiritib, kalibrlash xarakteristikasi olinadi (analitik signal va kalibrlash eritmasidagi element konsentratsiyasi o'rtasidagi funktsional bog'liqlik).
Uni ishlatish bilan o'rganilayotgan elementning namunali eritmadagi va dastlabki namunadagi konsentratsiyasi aniqlanadi.
Do'stlaringiz bilan baham: |
