Elektrokimyoviy analiz metodlari

Физик-кимёвий анализ усуллари Elektrokimyoviy analiz usullari

1. KONDUKTOMETRIYA

2. KULONOMETRIK ANALIZ USULI

3. POLYAROGRAFIYA USULI

4. ELEKTROD POTENSIALI VA POTENSIOMETRIK ANALIZ ASOSLARI

ELEKTROKIMYOVIY ANALIZ METODLARI

Tekshirilayotgan modda tarkibidagi aniklanayotgan moddaning elektrokimyoviy xususiyatlaridan foydalanadigan bir qancha analiz metodlari mavjud. Potentsiometrik, konduktometrik, polyarografik va elektrogravimetrik metodlar halq xo'jaligining turli tarmoklariga oid laboratoriyalarda muvaffakiyat bilan qo'llanib kelmoqda.

Elektrokimyoviy analiz usullari — moddalarni elektr toki yordamida tekshirishga asoslangan kimyoviy analiz usullari majmui. Amalda elektrokimyoviy analizning elektroliz (elektrogravimetrik analiz, ichki elektroliz, metallarni kontakt almashtirish — sementatsiya, polyarografik analiz) va titrimetrik (ampermetrik, konduktometrik, potensiometrik titrlash) usullaridan foydalaniladi.

Elektrogravimetrik analiz elektroliz natijasida hosil boʻlgan elementning massasini aniqlashga asoslangan. U, asosan, rangli, ogʻir va baʼzan qora metallarni miqdoriy aniqlashda yoki ularni bir-biridan ajratishda qoʻllanadi. Ichki elektroliz usuli turli materiallar tarkibidagi metallar miqdorini aniqlashda qoʻllanadi. Metallarni kontakt almashtirish (sementatsiya) usulidan modda tarkibida juda oz miqdorda uchraydigan metallarni ajratib olishda va ularning konsentratsiyalarini oshirishda foydalaniladi. Polyarografik usulda analiz qilinishi zarur boʻlgan modda eritmasi simob tomchilardan iborat katod yordamida elektroliz qilinadi. Bunda modda sifat va miqdoriy jihatdan analiz qilinadi

Titrimetrik usullarda neytrallanish, choʻktirish, kompleks hosil boʻlish, oksidlanishqaytarilish reaksiyalarining tugashi indikatorlar ishtirokida titrlash yoʻli bilan aniqlanadi. Ampermetrik usulda titrlashning tugashi mikroelektrod maʼlum potensialga ega boʻlganida tok kuchining keskin oʻzgarishi boʻyicha (qarang Ampermetrik titrlash), konduktometrik usulda esa eritmaning elektr oʻtkazuvchanligi oʻzgarishiga qarab aniqlanadi. Potensiometrik titrlash usulida eritmadagi moddaning konsentratsiyasini aniqlash mumkin.

Konduktometriya usullari

Konduktometrik analiz usullarining bevosita (to'g'ridan-to'g'ri) va bilvosita (to'g'ridan-to'g'ri bo'lmagan) turlari mavjud, lekin har ikkalasining negizida muayyan modda eritmasining elektr o'tkazuvchanligini aniqlash yotadi. Amalda, ta'kidlash kerakki, bilvosita usul - konduktometrik titrlash kengroq ishlatiladi.

• Konduktometrik titrlash hajm analizi usullaridan hisoblanib, unda eritmaning neytrallanish nuqtasi, odatdagidek indikatorlar bilan emas, balki o'rganilayotgan eritma elektr o'tkazuvchanligini bosqichma-boqich o'lchab topiladi. Bundan tashqari, rangli yoki tiniq bo'lmagan (loyqalangan) eritmalarning ekvivalent neytrallanish nuqtasini amalda ishlatiladigan indikator birikmalar vositasida titrlab aniqlashning o'zi o'ta mushkul. Konduktometrik usul bilan eritma titrlanganda uning qandaydir sabab loyqalanganligi yoki rangli bo'lishi elektr o'tkazuvchanligiga unchalik ta'sir eta olmaydi.

KULONOMETRIK ANALIZ USULI

• Turli xil birikmalarni analiz qilishga keng miqyosda qo'llaniladigan elektrokimyoviy usullardan yana biri Kulonometrik analiz usulidir. Uning negizida, odatda, tekshiriladigan modda eritmasining elektroliz jarayoniga uchratilishi yotadi. Bunda elektr toki ta'sirida qarama-qarshi zaryadli ionlarga parchalanadigan muayan kimyoviy birikmaning oksidlanish-qaytarilish reaksiyasiga uchrashi kuzatiladi. Tajribada hosil bo'ladigan yangi tur moddalar bilan birgalikda, elektroliz jarayoni vaqtida sarf bo'lgan elektr toki miqdori aniqlanadi.

• Kulonometrik analiz ishlarini bajarishda Faradey qonuniga binoan yaratilgan.

• Kulonometrik titrlashning odatdagi titrlash usulidan farqlanadigan ko'p tomonlari bor. Jumladan, bu usul bilan analiz ishlari olib borilganda, oldindan ishchi eritma tayyorlab, uning konsentratsiyasini aniqlash kabi ishlarga ehtiyoj qolmaydi. Shuningdek, oddiy sharoitda titrlash mumkin bo'lmaydigan moddalarni kulonometrik titrlash orqali nisbatan tez va aniq tahlil qilish mumkin. Har xil oksidlovchi moddalarni 2 valentli qalay (Sn+2), 1 valentli mis (Cu+), 2 valentli xrom (Cr+2) ionlarini eritmada generatsiyalab, oson aniqlasa bo'ladi. Xususan, qaytaruvchi komponentlar, ya'ni 3 valentli mish'yak (As+3) va surma (Sb+3), 2 valentli temir (Fe+2), 1 valentli talliy (Tl+1) kabilarni titrlashda eritmada generatsiyalangan brom, yod, ferrasionid va shunga o'xshash moddalar juda qo'l keladi.

ARXIV.UZ

Polyarografik analiz

Polyarografik analiz, simob elektrodi (katod) vositasida, ayniksa, qaytariladigan metall ionlarini aniqlashda muhim ahamiyatga ega.

Boshqa ko'plab usullardagidek, polyarografik analizda ham, muyan eritmga elektrod (katod va anod lar tushuntiriladi

Potensiometrik analiz usullari elektrod potensialini ochishga asoslangan bo‘lib, elektrod potensiali bilan eritmaning konsentratsiyasi orasidagi bog‘lanishni o‘rganadi. Elektrolit eritmasiga elektrodlar tushirilganda, elektrod bilan eritma orasidagi sirt chegarasida potensial yuzaga keladi.

Potensiometrik analiz usullari bevosita va bilvosita usullarga boiinadi. Bevosita usullarda. moddalarning konsentratsiyalari va aktivliklari (pH, pM, рА), dissotsiatsiya konstantalari (рКа, pKb), muvozanat va barqarorlik konstantalari, eruvchanlik ko‘paytmalari va boshqa fizik-kimyoviy kattaliklar aniqlanadi. Bilvosita usullar yordamida titrlash (protolitom etriya, oksredmetriya, kompleksimetriya va shu kabilar) davomida titrlashning oxirgi nuqtasi topiladi.

Potensiometriyada potensialni o‘lchash uchun indikator (vodorod selektiv shisha, natriy yoki boshqa ionga selektiv shisha yoki membrana, metall, metall oksid va boshqa) va taqqoslash (normal vodorod, kumush xloridli, talliy xloridli, to‘yingan kalomel va boshqa) elektrodlar ishlatiladi. Potensiometriyaning ayrim ionlarni aniqlashga mo‘ljallangan indikator elektrodlari ishlatiladigan sohasiga ionometriya deyiladi. Taqqoslash elektrodlari o‘lchash davomida doimiy haroratda o‘z potensialini o‘zgartirmaydi. Potensiometrik titrlashning oxirgi nuqtasini topish uchun hisoblash, chizma (integral, differensial, ikkinchi darajali hosila, egri chiziqlarni to‘g‘rilash — Gran) va muayyan potensial (pH) gacha titrlash usullari mavjud.