Диссертация написанное для получения академической степени магистра PhD. доц. У. Н. Рузиев Ташкент 2022

2.2. Методика исследований

Образовавщийся при контакте расплав конструкционной стали со вставкой из инструментального материала МСКподвергался многостороннему исследованию. Последовательно изучались состав, структура и свойства, как переходной зоны, так и составляющих МСК.

2.2.1. Определение состава переходной зоны

В литых металлических слоистых композициях состав фаз переходного слоя определялся путём послойного снятия слоев с шагом 0,1 – 0,2 мм на рентгеновском аппарате ДРОН – 2,0, ДРОН – 3,0 в Fe_k и Мо излучении [104-107].При этом интенсивность дифракционного пика любой фазы пропорциональна её содержанию в образце.

В то же время между отношениями интенсивностей и весовой концентрацией элемента нет однозначного соответствия, т. к. даже при одном и том же содержании фазы интенсивность её линий изменяется, во - первых, в зависимости от среднего коэффициента поглощения рентгеновских лучей в образце – так называемый эффект матрицы и, во - вторых, из - за действия эффектов экстинкции [104-107].
ГЛАВА IV. РАЗРАБОТКА НАУЧНЫХ ОСНОВ ФОРМИРОВАНИЯ
ПОРОШКОВЫХ КОМПОЗИЦИЙ НА ПРИМЕРЕ Mo-TiC
И МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СЛОИСТЫХ КОМПОЗИЦИЙ


4.1. Теоретические и технологические аспекты разработки
новойпорошковой композиции Mo-TiC

В качестве одной из основных задач данной работы была определена разработка состава и технологии получения спеченной порошковой композиции системы Mo-TiC.

Кроме основных компонентов Мо и TiC,с целью улучшения технологических и эксплуатационных характеристик в состав композиции вводились Ni, Fe, W и LaB₆ [153 - 159].
Так, Niвводился в композицию для достижения тех­нологичности порошковой смеси. Добавление никеля в сплав обеспе­чивает хорошую прессуемость, а при спекании - необходимую плотность заготовки, что положительно сказывается на эксплуатационных свойствах [153 - 159].
С целью повышения технологичности в состав композиции вводится железо для восстановления оксидов на поверхности частиц карбида титана и твердорастворного упрочнения матрицы за счет усвоения Ti молибденом [153 - 159].
Для твердорастворного упрочнения молибденовой основы в композицию добавляется вольфрам [153 - 159].
Фактом частичной диссоциации LaB₆ = La+6B при высоких температурах объясняется введение в сплав гексоборидов редкоземельных металлов, в частностиLaB₆ [153 - 159]. При изготовлении сплавагексаборид лантана яв­ляется поставщиком активных атомов лантана и бора. Атомы бора в силу своей химической активности образуют бориды молибдена, а атомы лантана связывают вредные примеси в химические соединения. Показано, что образование боридов молибдена приводит к повышению жароп­рочности и горячей твердости [153 - 159].
Экспериментальныеисследования показали, что воспроизвести эвтектический сплав путем спекания порошковой композиции того же состава не удается, так как спеченный сплав не отвечает тре­бованиям ни по одному параметру. В связи с этим разработка сплава - заменителя проводилась, с одной стороны, в направлении увеличения со­держания TiС, а с другой стороны, в направлении введения дополнительных присадок, улучшающих технологические и эксплуа­тационные характеристики сплава [153 - 162].
Сравнительная оценка образцов сплава проводилась по двум характе­ристикам прочности: на изгиб (σ_из) и твердости (HRA). Извест­но, что эти характеристики хорошо коррелируют с такими характеристи­ками, как горячая твердость и жаропрочность, определяющи­ми работоспособность и долговечность штампового инструмента для горячей обработки давлением. Вследствие этого при разработке сплава за критерии оценки при определении оптимального состава брались σ_из и HRA. Оптимизация состава спеченной порошковой композиции системы Mo-TiC проводилась с применением метода математического планирования экспериментов [163]. Ис­ходной (отправной) точкой при разработке был выбран сплав с со­держанием: 30 %TiC; 4 % Fe; 2 %Ni; 0,2 % LaB₆; 1% W и остальное - молибден (табл. 4.1), который имел вполне приемлемый уровень зна­чений контролируемых характеристик (σ_из=390 МПа, НRA=70).
В соответствии с реализацией планаэксперимента (табл. 4.2) обработка экспериментальных данных была выражена в виде уравнения регрессии следующего вида:
У=45,87 + 3,88Х₁- 1,63X₂ - 2,13Х₃ - 1,25Х₄ - 1,63Х₅, (4.1)
По итогам проведения статистической оценки значимости коэффи­циентов уравнения было уставлено, что наиболее значимыми оказались в пределах выбранных концентраций компонентов композиции только два коэффициента: при Х₁ и Х₃ (соответственно, по содержанию карбида титана и никеля)
Таблица 4.1
Условия проведения эксперимента

Факторы	TIC, %	Fe, %	Ni, %	LaB6 %	W %
Основной уровень, X	35	4	2	0,2	1
Интервал варьирования, Х0	5	2	1	0,1	0,5
Верхний уровень Нижний уровень	40 30	6 2	3 1	0,3 0,1	1,5 0,5

Таблица 4.2

Реализация плана эксперимента

Факторы	Мо	TiC	Fe	Ni	LaB6	W	σиз
№ опыта	X	XI	X2	X3	X4	X5	У
1	+	+	+	+	+	+	45
2	+	+	-	+	-	+	47
3	+	-	+	+	-	-	40
4	+	-	-	+	+	-	43
5	+	+	+	-	+	-	50
7	+	-	+	-	-	+	42
8	+	-	-	-	+	+	43

У=45,87 + 3,88Х₁ - 2,13Х₃

Таблица 4.3

План оптимизации состава спеченного сплава на основе системы
Mo-TiCметодом крутого восхождения

Факторы	ТiС,%	Fe, %	Ni, %	LaB6,%	W, %	σиз
Bi	3,88	-1,63	-2,13	-1,25	-1,63	-
Bi*	19,4	-	213	-	-	-
Шаг (•)	1	-	0.1	-	-	-
Мысленный опыт	41	2	2,9	0,1	1	-
мысленный опыт	42	2	2,8	0,1	1	-
реализованный опыт	43	2	2,7	0,1	1	70
мысленный опыт	44	2	2,6	0,1	1	-
мысленный опыт	45	2	2,5	0,1	I	-
мысленный опыт	46	2	2,4	0,1	1	-
реализованный опыт	47	2	2,3	0,1	1	80
мысленный опыт	48	2	2,2	0,1	1	-
мысленный опыт	49	2	2,1	0,1	1	-
мысленный опыт	50	2	2,0	0,1	1	-
реализован.опыт	51	2	2,0	0,1	1	76
мысленный опыт	52	2	2,0	0,1	1	-
мысленный опыт	53	2	1,9	0,1	1	-
мысленный опыт	54	2	1,8	0,1	1	-
реализованный опыт	55	2	1,7	0,1	1	72

Оптимальный состав порошковой композиции включает: 45-47 % TiC; 1,5-2, 5% Fe; 1,5-2% Ni; 0,5-1% W; 0,1-0,2% LaB₆; Mo – остальное [101].

В табл. 4.1, 4.2, 4.3 приведены соответственно: условия проведения эксперимента; реализация плана эксперимента, план оптимизации состава спеченного сплава системы Mo-TiC методом крутого восхождения.
Используя метод крутого восхождения при оптимизации (табл. 4.3), был определен состав порошко­вой композиции, который был принят за основу при проведении дальнейших исследований и обеспечивал уровень прочности образцовσ_из=800-1000 МПа и HRА=88-90.


4.2. Оптимизация технологических параметров формирования
спеченного порошкового сплава системы Mo-TiC

Важную роль для достижения высокого уровня свойств играет технология подготовки порошкового сплава системы Mo-TiC и режимы её спека­ния. Подготовка порошковой смеси велась в лабораторных шаровых мельницах при соотношении объемов смеси к объему шаров диамет­ром 20-40 мм из твердого сплава ВК6 1:4. Входящие в состав композиции компоненты делились на 2 группы: в первую входили Mo, Ni, LaB₆и W, во вторую –TiC, Fe и парамолибденат аммония ((NH₃)·МоО·5Н₂0). Обе группы компонентов загружались в разные мельницы и проходили предварительное смешивание в среде этило­вого спирта в течение 12-16 часов. Затем составы соединялись, и окончательное смешивание продолжалось еще 6-8 часов. Далее смесь просушивалась в дистилляторе при температуре 100-120ºС в течение 8-12 часов. Высушенная смесь замешивалась на пластификаторе-3 %-ном растворе каучука в бензине, затем вновь проходила сушку в сушилках при температуре 100-120ºС в течение 16-24 ча­сов [153 - 162].

Подготовленная смесь прессовалась в формах под давлением 50 Н на пресс-агрегатеП4626. После прессования изделия сушились в паро­вом шкафу при температуре 100-120% в течение 18-24 часов, за­тем подвергались предварительному спеканию в атмосфере водоро­да при температуре 600-700°Св течение 1 часа [153 - 162].
Выбор режима окончательного спекания проводился в зависимости от назначения изделия. Так, при изготовлении штампового инструмента для работы в условиях высоких температур и давлении, спекание проводится по режиму : среда-вакуум, не ниже 10^-3мм.рт.ст.;
температура спекания – 1450 – 1500°С;
время спекания – 4-6 часов.
После завершения первого этапа исследования очередной задачей было проведение оценки состава, структуры, уровня физико-механических и технологических характеристик полученно­го сплава [153 - 162].