|
Фойдаланилган адабиётлар:
1.
Аппазов Н.О. и другие. Синтез изоамилацетата в условиях сверхвысокочастотного
облучения // Фундаментальные исследования. – 2014. № 8-5. С. 1075-1079.
Шмуклер Е.Г. Решение многоходовых количественных задач. Химия (ИД «Первое
сентября»). 2004. № 42. С. 10–13.
ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛАЦЕТАТА И СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ
Жумаева З.Э.,Мукимова Г.Ж.
Термезский государственный университет,Термез
Этилацетат широко используется как растворитель, из-за низкой стоимости и
малой токсичности, а также приемлемого запаха. В частности, как растворитель
нитратов целлюлозы, ацетилцеллюлозы, жиров, восков, для чистки печатных плат, в
смеси со спиртом - растворитель в производстве искусственной кожи.
Как растворитель, являясь активным растворителем нитро- и этилцеллюлозы,
широко используется в производстве лакокрасочных материалов и чернил для
печатающих машин. Также он входит в композиции растворителей нитроглифталевих,
перхлорвиниловых и эпоксидних эмалей, разных смазочных масел, восков,
полиэфирных лаков, красок, кремниорганических лаков и эмалей. На эти цели
расходуется до 30% всего производимого этилацетата.
На стадии упаковывания различных товаров гибкими упаковочными
материалами - как растворитель пленок и чернил при нанесении надписей и
изображений трафаретным способом. Как реагент и как реакционная среда в
производстве фармацевтических препаратов (метоксазол, гидрокортизон, рифампицин
и т.д.).
Один из самых популярных ядов, применяемых в энтомологических морилках
для умерщвления насекомых. Насекомые после умерщвления в его парах гораздо мягче
и податливее в препарировании, чем после умерщвления в парах хлороформа.
Способ непрерывного получения этилацетата путем взаимодействия этилового
спирта и уксусной кислоты в присутствии катализаторов, отличается тем, что процесс
проводят в присутствии фторированных гетерогенных катализаторов с одновременной
отгонкой образовавшегося продукта при температуре 75-90°С и постоянным
добавлением смеси уксусной кислоты с этиловым спиртом.
Определение внешнего вида, цветности, плотности этилацетата. Пробу
анализируемого этилацетата перемешивают, 50 см
3
наливают в чистый сухой цилиндр
из прозрачного безцветного стекла и определяют внешний вид в проходящем свете.
Цветность определяют по ГОСТ 18522-73 визуальным методом. Определение
допускается проводить сравнением с бихромной шкалой, приготовленной по ГОСТу
14871-76. Цветность анализируемого продукта не должна превышать цветность
раствора сравнения концентрацией 2 мг двухромовокислого калия в 1 дм
3
раствора,
Техник ва технологик фанлар со
ҳ
аларининг инновацион масалалари. ТДТУ ТФ 2020
110
полученного разбавлением основного раствора в 500 раз.
При разногласиях в оценке цветности анализируемого продукта определение
проводят по ГОСТу 18522-73.
Плотность при 20°С определяют по ГОСТу 18995.1-73. Допускается определять
плотность при температуре анализируемого продукта (20±5°С), при этом средняя
температурная поправка плотности (а) на 1°С для этилацетата 0,001 г/см. Для анализа
используют стеклянный лабораторный термометр с ценой деления 0,1°С.
Определение массовой доли основного вещества.Массовую долю основного
вещества определяют по ГОСТу 21533-76.
Массовую долю основного вещества допускается определять методом
омыления.
Все операции проводят при комнатной температуре.
В сухую колбу вносят 5 см
3
спирта и взвешивают с погрешностью не более
0,0002 г, добавляют пипеткой около 1,5 г ( 1,7 см
3
) анализируемого этилацетата и снова
взвешивают с той же погрешностью.
В колбу добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и с помощью бюретки 25
см
3
раствора щелочи. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы осторожно, но
тщательно перемещивают плавным вращением до получения однородного раствора.
После перемешивания колбу с содержимым оставляют в покое на 10 мин. Избыток
щелочи оттитровывают раствором серной кислоты.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов,
но без анализируемого продукта.
Массовую долю основного вещества, в пересчете на этилацетат (Х), в процентах,
вычисляют по формуле:
где У - объем раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм
3
,
израсходованный на титрование в основном опыте, см
3
.
У
1
- объем раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм
3
,
израсходованный на титрование в контрольном опыте, см
3
.
м
1
- масса этилацетата (0,0881), соответствующая 1 см
3
раствора серной кислоты
концентрации точно 1 моль дм
3
, г.
м - навеска анализируемого продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5 %.
Допускаемые расхождения между средними арифметическими значениями
паралельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,5
%.
При разногласиях в оценке массовой доли основного вещества анализ проводят
по ГОСТу 21533-7.
Изучена синтез этилацетата из эфиро-альдегидной фракции и уксусной кислоты
в присутствии концентрированной серной кислоты и гетерогенных катализаторов.
Изучено влияние количества катализатора, температуры, соотношения исходных
компонентов на выход этилацетата.
Синтез этилацетата проводили при температуре 68-75°С, при мольном
соотношении уксусная кислота:эфиро-альдегидная фракция = 1:1,07 в жидкой 1 фазе в
присутствии гомогенных катализатора. Получен этилацетат с выходом 85-95 % от
теории.
Техник ва технологик фанлар со
ҳ
аларининг инновацион масалалари. ТДТУ ТФ 2020
111
Процесс этерификации вели таким образом, что образовавшийся эфир со
спиртом отгонялся при температуре 69-75°С. Образовавшаяся смесь содержит 30 %
спирта и 70 % эфира. Эфир от продуктов реакции отделяли промыванием водой и
последующей ректификацией. Из водного раствора спирт выделяли ректификацией и
использовали в последующих синтезах.
Разработана и внедрена в промышленность технология производства
этилацетата на базе ЭАФ.
Do'stlaringiz bilan baham: |
