Atom-emission va atom-absorbsion spektrometriya Atom spektroskopik analiz usullari

Fonning yutilishi. Atomizatorda bo’lgan molekulalar va

mikroskopik zarrachalar, atomlarning ingichka yutilish chiziqlarining ustiga tushuvchi (qoplovchi), keng polosali yutilish spektrlariga ega. Atomlar yutilish chiziqlarining va fon yutilish polosalarining kengliklari orasidagi keskin farqni fon nurlari yutilishini kompensasiyalash uchun ishlatish mumkin. Buning uchun, atomizator chiziqli spektr manbai bilan bir vaqtda uzluksiz spektr manbai (odatda, deyteriy lampasi) bilan ham yoritiladi. Monoxromatik bo’lmagan deyteriy lampasining nurlari amalda erkin atomlar tomonidan yutilmaydi, ammo, fon tomonidan yutiladi. Asbobning elektron sistemasi ikkala yorug’lik manbaidan kelayotgan signallarni ajratadi (buning uchun, masalan, ularni har xil chastotalar bilan modulyasiyalash usulini ishlatish mumkin) va o’lchangan fon yutilishiga avtomatik ravishda tuzatish kiritadi. Bu yo’l bilan, fonning yutilishini optik zichlikning 0,2 birligigacha kompensasiyalash mumkin. Bu usulda deyteriy lampasi ishlatilgani uchun u, fonni deyteriy bilan tuzatish nomini oldi.

Fizik-kimyoviy tabiatga ega bo’lgan xalaqitlar

AYuS da fizik-kimyoviy xalaqitlar AES da qanday bo’lsa xuddi shunday tabiatga ega. Bu yerda ham asosiy xalaqit beruvchi effektlar atomlashning chalaligi va ionga aylanishdir (ionizasiya). Xalaqitlar bilan kurash usullari ham o’xshash. Bu asosan, atomlash uchun zarur bo’lgan temperatura maromini sozlash va spektroskopik buferlardan (matrisa modifikatorlari) foydalanishdir. Bundan tashqari elektrotermik atomizatorli AYuS da fizik kimyoviy xalaqitlar bilan kurashning eng

samarali usuli atomizatorning temperaturalarini rejalashtirish (dasturlashtirish) va spektroskopik buferlarni qo’llashdir. Bu o’z

navbatida, usulning tanlab aniqlash qobiliyatining oshishiga sabab bo’ladi. Bunday rejaning umumiy ko’rinishi 3.6-rasmda keltirilgan. U kamida to’rtta bosqichdan iborat. Quritish jarayonida erituvchi asta sekin bug’lanib ketadi. Boyitish bosqichida, uchuvchanligi aniqlanuvchi elementga qaraganda ko’proq bo’lgan komponentlar (masalan organik birikmalarni analiz qilganda –organik matrisa) namunadan chiqariladi. AAS ning bu boqichi ko’pchilik tomonlari bilan AES dagi pishirishga (o’tga toblab qizdirish) o’xshashdir. Boyitishni imkoni boricha yuqori

temperaturada o’tkazish kerak. Atomlashtirish bosqichida esa analitik signal o’lchanadi. Imkoni boricha yuqori temperaturada o’tkaziladigan qisqa muddatli oxirgi o’tga toblash, atomizator yuzasini qiyin uchuvchi komponentlardan tozalash uchun zarur.

32.6-rasm. Elektrotermik atomizator temperaturasini rejalashtirishning umumiy

ko’rinishi; 1–quritish; 2 –boyitish; 3–atomlashtirish; 4–o’tga toblash. 3.7. Usulning metrologik xarakteristikalari va analitik imkoniyatlari

Sezgirligi. AYuS da ko’pchilik elementlar uchun sezish chegarasi alanga atomizatori bilan 10^-6–10^-4 va elektrotermik atomizator bilan esa 10^-9–10 ^-7 mass. % ni tashkil qiladi. AYuS AES ga qaraganda ancha sezgir. Buning sababi, AYuS da analitik signalni asosiy holatda turgan atomlar, AES da esa qo’zg’algan holatda turgan atomlar hosil qilishidadir, chunki atomlarning asosiy qismi qo’zg’almagan, juda oz qismi esa qo’zg’algan holatlarda bo’ladi.