Хроматографические характеристики триазинов в присутствии и в отсутствие ДДС в ПФ
(Сорбент Hypersil BDS C18; Сатр = 1.0 мг/мл, рН 7.0; λ погл = 210 нм)
Таблица 4
Гербицид
|
В отсутствие ДДС
|
В присутствии ДДС
|
Площадь хроматографиче- ского пика, усл. ед.
|
Время удерживания, мин
|
Фактор асимметрии, ед.
|
Площадь хроматографиче- ского пика, усл. ед.
|
Время удерживания, мин.
|
Фактор асимметрии, ед.
|
Симазин
|
26800
|
1,8
|
1,02
|
19600
|
1,8
|
0,73
|
Атразин
|
33000
|
2,1
|
0,94
|
27800
|
2,3
|
0,66
|
Пропазин
|
30700
|
2,5
|
0,92
|
33360
|
2,6
|
0,64
|
Прометрин
|
35800
|
3,1
|
0,94
|
45640
|
3,7
|
0,31
|
Хроматографирование триазинов. В аналогичных условиях получены индивиду- альные хроматограммы для симазина, про- пазина и прометрина (табл. 5). Исследована возможность их разделения в смеси. Для этого
10 мкл смеси, содержащей 1.0 мг/мл каждого из компонентов, – симазина, атразина, про- пазина и прометрина – вводят в хроматограф. Полученная хроматограмма представлена на рис. 2.
Таблица 5
Характеристики хроматографического разделения триазинов (Hypersil BDS C18;
ПФ ацетонитрил – вода 60:40 об./об.; концентрация каждого триазина – 0.25 мг/мл; рН 7.0; λ погл = 210 нм
Гербицид
|
Эффективность хроматографической колонки т.т., N
|
Фактор асимметрии, As
|
Селективность, α A/Б
|
Коэффициент разделения пиков, Rs
|
Атразин
|
3800
|
0,99
|
1,2
|
2,9
|
Симазин
|
4300
|
0,98
|
1,2
|
3,4
|
Пропазин
|
4700
|
0,97
|
1,3
|
4,2
|
Прометрин
|
5200
|
0,71
|
1,2
|
1,8
|
Рис. 2. Хроматограмма смеси симазина (1), атразина (2), пропазина (3), прометрина (4). Hypersil BDS C18; ацетонитрил – вода 60:40 об./об.; рН 7.0; концентрация каждого компонента в смеси – 0.25 мг/мл
Нами показано (рис. 3), что с увеличени- ем индекса липофильности индивидуального триазина возрастает время его удерживания на сорбенте, что полностью согласуется с общей закономерностью сорбционных процессов.
Время, мин
Log P
Рис. 3. Зависимость времени удерживания хроматографи- руемых триазинов от индекса липофильности. Колонка Hypersil BDS C18; ацетонитрил – вода 60:40 об./об.; рН 7.0; концентрация триазинов – 0.25 мг/мл
Выводы
На примере атразина выявлены оптималь- ные условия хроматографирования соединений ряда триазинов с помощью колонки Hypersil BDS – C18. Установлен оптимальный состав под- вижной фазы ацетонитрил – вода 60:40 об./об., который обеспечивает приемлемое для анализа время удерживания атразина (2.1 мин) и других триазинов. Показана принципиальная возмож- ность разделения и хроматографического опреде- ления триазинов в искусственной смеси.
Список литературы
Куликова Н. Ф., Лебедева Г .Ф. Гербициды и эколо- гические аспекты их применения : учеб. пособие. М. : Либроком, 2010. 152 с.
Раймундо-Раймундо Э., Эрнандес-Варгас Х., Ни- кольский Ю. Н., Губер А. К., Гави-Рейес Ф., Прадо- Пано Б. Л., Фигероа-Сандовал Б., Мендоса-Эрнан- дес Х. Р. Определение параметров передвижения атразина в вертисоли // Журн. почвоведения. 2010.
№ 11. С. 606–613.
Медведь Л. И. Справочник по пестицидам (гигиена применения и токсикология). Киев : Урожай, 1974. 448 с.
Мельников Н. Н. Пестициды. Химия, технология и применение. М. : Химия, 1987. 712 с.
Мазитова А. К., Сухарёва И. А., Агзамов Р. Р., Буйло-
ва Е. А., Недопекин Д. В. Химические превращения 3-меркаптопроизводных несимметричных триази- нов // Башкир. хим. журн. 2017. Т. 24, № 2. С. 75–80.
Мартыненко В. И., Промоненко В. К., Куколенко С. С., Володкович С. Д., Каспаров В. А. Пестициды : спра- вочник. М. : Агропромиздат, 1992. 368 с.
Иванова Е. В., Ксенофонтова О. Ю. Выявление не- которых факторов патогенности у микроорганизмов деструкторов сим-триазинового гербицида проме- трина // Сельскохозяйственные науки и агропромыш- ленный комплекс на рубеже веков. 2013. № 2. С. 7–9.
Безуглов В. Г. Применение гербицидов в интенсивном земледелии. 2-е изд., перераб. и доп. М. : Росагропро- миздат, 1988. 205 с.
Массовая доля триазиновых гербецидов симазина и прометрина в пробах почвы. Методика измерений ме- тодом газожидкостной хроматографии: РД 52.18.188- 2011 : [утв. заместителем руководителя Росгидромета 26.01.2011: ввод в действие с 01.01.2012]. Обнинск : ФГБУ «ВНИИГМИ-МЦД», 2011. 37 с.
Муратов Д. Н., Сотников Б. А., Щегольков Н. Ф. Одновременное определение остаточных количеств атразина, симазина и прометрина в почве методом газожидкостной хроматографии // Экология Цен- трально-Черноземной области Российской Федера- ции. 2010. № 2. С. 83–87.
Клисенко М. А., Калинина А. А., Новикова К. Ф., Хо- холькова Г. А. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде : справочник : в 2 т. Т. 2 / под ред. А. А. Бе- лоусова, Е. М. Козина. М. : Агропромиздат, 1992. 416 с.
Амелин В. Г., Лаврухин Д. К., Третьяков А. В., Еф- ремова А. А. Определение полярных пестицидов в воде, овощах и фруктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии // Вестн. Моск. ун-та. Сер. 2. Химия. 2012. Т. 53, № 6. С. 392–400.
Bealea David J., Kaserzona Sarit L., Portera Nicho- la A.С., Roddickb Felicity A., Carpenter Peter D. De- tection of s-triazine pesticides in natural waters 270 by modified large-volume direct injection HPLC // Talanta. 2010. Vol. 82. P. 668–674.
Дорощук В. А., Левчик В. М., Мандзюк Е. С. Ми- целлярно-экстракционное концентрирование сим- триазиновых гербицидов для газохроматографи- ческого определения // Журн. аналит. химии. 2015. Т. 70, № 2. С. 127–133.
Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации фо- софорорганических и сим-триазиновых пестицидов в пробах питьевых, природных и сточных вод методом газовой хроматографии: ПНД Ф 14.1:2:4.205-04: [утв. Директором ФГУ «Федерального научно-методиче- ского центра анализа и мониторинга окружающей среды МПР России» Г. М. Цветковым 23.06.2004]. М. : Росгидромед, 2009. 18 с.
Массовая концентрация пропазина, атразина, си- мазина, прометрина в водах. Методика выполнения измерений газохроматографическим методом : РД
52.24.410-2011: [утв. Заместителем Руководителя Росгидромета 09.04.2011]. Ростов н/Д : Росгидромед, ГУ «ГХИ», 2011. 20 с.
Амелин В. Г., Большаков Д. С., Третьяков А. В. Раз- деление и определение полярных пестицидов в грунтовых, поверхностных и питьевых водах методом капиллярного электрофореза // Журн. аналит. химии. 2012 . Т. 67, № 11. С. 904–924.
Садек П. Растворители для ВЭЖХ / пер. с англ. М. : БИНОМ, Лаборатория знаний, 2006. 704 с.
Долгоносов А. М. Неспецифическая селективность в проблеме моделирования высокоэффективной хро- матографии. М. : Либроком, 2013. 256 с.
Do'stlaringiz bilan baham: |