Analitik kimyo

Tozaligiga ko‘ra reagentlar 6 turga bo‘lingan

1-jadval

№	Reagent	Belgisi	Ifloslikni foiz miqdori
1.	Texnik	“t”	1
2.	Tozalangan	“o”	0,1
3.	Toza	“ch”	0,01
4.	Tahlil uchun toza	“ch.d.a”	0,001
5.	Kimyoviy toza	“x.ch”	0,001
6.	Juda toza	“osobo chist”	10^-4 – 10^-5

3. Tahlil turlarining tasnifi

I. Analitik kimyoda maqsadga ko‘ra moddalarni element, funksional, molekulyar va fazoviy xolatlari tahlil etiladi:

Element tahlilda – moddaning tarkibida qanaqa elementlar va qanday nisbatlarda borligi aniqlanadi.

Funksional tahlilda – turli funksional guruxlar amino–NH₂, nitrito– NO₂^-, karbonil S==O, karboksil SOON, gidroksil ON va boshqa guruxlar borliga aniqlanadi.

Molekulyar tahlilda – murakkab modda (ashyo)ning molekulyar tarkibi aniqlanadi.

Fazoviy tahlilda – tahlil etilayotgan tizimni fazoviy tarkibi (qattiq, suyuq, gaz, kristall, amorf) qismlari ochiladi va aniqlanadi.

Farmatsevtik tahlilda dori vositalari sifat va miqdoriy tarkibi; farmakopeya usullari ya’ni Davlat tomonidan tasdiqlangan Farmakopeya maqolalari – umumdavlat standartlar to‘plamida keltirilgan analitik reaksiyalar vasitasida, nazorat etiladi. Farmakopeya maqolasi ishlab chiqilmagan biror dori ishlab chiqorishga tavsiya etilmaydi.

2. 
   Tahlil uchun olingan namuna massasi (eritma xajmi)ga ko‘ra tahlilni quyidagi turlari mavjud
   

   №	Tahlil usuli	Massa, g	Xajmi ml
   1.	Gramm (makro-usul)	1 – 10	10 – 100
   2.	Detsi-santi gramm (yarim-mikro)	0,05 – 0,5	1 – 10
   3.	Milli mikrogramm (mikro usul)	10^-3 – 10^-6	10^-1 – 10^-4
   4.	Mikro-nonogramm tahlil (ultramikro usul)	10^-6 – 10^-9	10^-4 – 10^-6

3. 
   Analitik reaksiyani bajarish uslubiga ko‘ra:
   

1.Quruq usul: – quruq tuzlarda bajariladi

1. 
   Alangani bo‘yalish reaksiyasi: Na⁺ – cariq, Sr²⁺ – qizil, K⁺ – binafsha ranglarga alangani bo‘yaydi.
   
2. 
   Quruq tuzlarni tuyish (ezish)
   

FeCl₃ + 3NH₄NCS → 3NH₄Cl + Fe(NCS)₃ qizil v) Tuzlarni cho‘g‘latib dur xosil qilish

3NaNH₄HPO₄ + 2Cr(OH)₃ t˚ → Na₃PO₄ · CrPO₄ yashil yoqut 2.Xo‘l usulda tuzlarni suvdagi eritmalari o‘zaro ta’sir etiladi:

BaCl₂ + Na₂CO₃ → 2NaCl + BaCO₃ ↓ oq

↓BaCO₃ + 2CH₃COOH → Ba(CH₃COO)₂ + H₂CO₃

NaHCO₃ + CH₃COOH → CH₃COONa + H₂O + CO₂↑

och xavorang CuSO₄ + 4NH₄ON → 4H₂O + [Cu(NH₃)₄] SO₄ yorqin ko‘k Tahlilni tomchi, mikrokristalloskopik va boshqa usullari ham mavjud.

Barcha kimyoviy reaktsiyalar muayyan sharoitlarda o’tkazilishi kerak. Undan chetga chiqish noto’g’ri natijalarga olib keladi. Reaktsiya amalga oshadigan muhit reaktsiyaning natijasiga ta‘sir etadigan muhim omillardan biridir.

Masalan: NH₄ li muhitda Ag⁺ ni AgCI holida cho’kmaga tushirib bo’lmaydi. SHuning uchun analitik reaktsiyalarni o’tkazishdan avval muhitning рН ni aniqlash kerak.

Ma‘lum рН qiymatiga ega bo’lgan muhit yaratish maqsadida ishqor yoki qislotalardan foydalanish mumkin.

Analitik reaktsiyalarni amalga oshirishda temperatura ham sezilarli ta‘sir ko’rsatadi. Ba‘zi bir reaktsiyalarni sovuqda ayrimlarini xona temperaturasida, yana boshqalarini yuqori temperatura sharoitda o’tkazishga to’g’ri keladi. Masalan , Na⁺ va К⁺ ionlarini cho’ktirish reaktsiyasi sovuqda olib boriladi.

Kontsentratsiya ham reaktsiya tezligiga ta‘sir qiluvchi muhim omillardan biridir. Agar aniqlanayotgan ionning kontsentratsiyasi ushbu reaktiv ta‘sirida topilishi mumkin bo’lgan minimal kontsentratsiyadan kam bo’lsa, u holda reaktsiya ijobiy natija bermaydi.

Qo’shilayotgan reaktiv ta‘sirida hosil bo’ladigan birikma o’ta to’yingan birikma hosil qiladigan miqdorda bo’lishi kerak, ana shundagina cho’kma hosil bo’ladi.

Analitik reaktsiyalar sezgir bo’lishi kerak. Reaktsiyaning sezgirligi qancha yuqori bo’lsa, u shuncha kam miqdordagi moddani aniqlashga imkon beradi.

Reaktsiyaning sezgirligi topilish minimumi va minimal (yoki chegara) kontsentratsiya (va chegara suyultirish) bilan harakterlanadi.

Topilish minimumi. Modda yoki ionning ayni reaktsiya yordamida ma‘lum sharoitda topilishi mumkin bo’lgan eng kichik miqdori uning topilish minimumi deb ataladi. Topilish minimumi grammning milliondan bir o’lushlari, ya‘ni mikrogrammlar (mgr) bilan ifodalanadi. U grekcha (gamma) xarfi bilan belgilanadi. 1 = 10^-3mg= 0,000001 г = 1 10^-6. Masalan, К⁺ ionini К₂[PtCI₆] kompleks tuzi ko’rinishida aniqlash reaktsiyasining topilish minimumi 0,1 .

CHegara suyultirish. V eritma necha marta suyultirilganda analitik reaktsiyaning ijobiy natija berishi saqlanib qolinishini ko’rsatadi.

С=1/ V –moddanig minimal kontsentratsiyasi deb ataladi. К⁺ ionini К₂[PtCI₆] holida aniqlashda minimal kontsentratsiya 1:100000 nisbat bilan ifodalanadi. Demak ushbu reaktsiya yordamida kaliy kationini 100000 ml suvda 1 grammdan ko’p miqdorlarda kaliy ioni bo’lgan eritmalarda aniqlash mumkin. Eritmaning ayni modda borligini ochish mumkin bo’lgan minimal hajmi = g v/10⁶

Minimal kontsentratsiya eritmaning minimal hajmi va topilish minimumi orasida quyidagi bog’lanish mavjud.

q =c 10⁶ ёки с=q/ 10⁶

Bu yerda

c- minimal kontsentratsiya

q –topilish minimumi

-analiz uchun olingan minimal kontsentratsiyali eritma hajmi, ml hisobida

1. 
   Misol, Си²⁺ ionlarining minimal kontsentratsiyasi 1: 250000 g/ml ga teng. Ammoniy gidroksid ta‘sir ettirib, Си²⁺ ionining bor-yo’qligini aniqlash uchun minimal kontsentratsiyali eritmadan eng kamida 0, 05 ml ishlatiladi. Bu reaktsiya yordami bilan mis ionining topilish minimumi hisoblab chiqarilsin.
   
2. 
   Yechish: q = c 10⁶ dan foydalanamiz:
   
3. 
   С=1: 250000 g/ml; = 0,05 ml q =?
   
4. 
   q = 1 0,05 10⁶ / 250000 = 0,2 m kg
   

Eritmalarning tarkibini sifat jihatdan aniqlashda analitik reaktsiyalarning topilish minimumi 50 dan yuqori, minimal kontsentratsiyasi 1/5 10⁷ g/ml dan kam bo’lmasligi kerak. Tekshirilayotgan eritma tarkibidagi modda miqdori kam bo’lsa, eritmani bug’latish bilan kontsentratsiyasi oshiriladi. So’ngra reaktiv ta‘sir ettiriladi.

Kimyoviy toza reaktivlarni qo’llash, ayni reaktsiyaga halal beradigan moddalarni ajratish yoki halal bermaydigan birikmalar holida o’tkazish (maskirovka qilish) ekstraktsiyalash, kationit va anionitlar yordamida eritmani kontsentrlash kabi tadbirlar bilan analitik reaktsiyalarni s ezgirligini oshirish mumkin.

2. 
   Organik reagentlarni analitik tahlilda qo’llanishi.
   

Ko‘pchilik kation va anionlar kompleks xosil qiluvchi organik reagent yordamida ochiladi. Misollar:

Dimetilglioksim bilan Ni(II) kationi lola-qizil rangli cho‘kma xoil qilishi asosida ochiladi

lola-qizil rangli nikel dimetil-glioksi-mati

Bu reaksiya yuqori sezgirlikga ega W=1:300000 t/ml, m=0,17 mkg. Alizarin Al³⁺ kationi bilan filtr qog‘ozda qizil dog‘ – alyuminiy alizarinati xosil qiladi

m=0,5 mkg W=1:100000

Kupron mis (II) ioni bilan iviq yashil cho‘kma mis kupronat xosil qiladi

Oksixinolin magniy ioni bilan sarg‘ish yashil magniy oksixinolyat cho‘kmasini xosil qiladi

O M g/2 m=0,25 mkg W=1:200000 sm³

Piridilazonaftol (K.Raxmatullaev) reagenti Sb(III) bilan qizil rangli kompleks xosil qiladi

m=0,5 mkg

Taxlilda qo‘llanadigan organik reagentlarga qo‘yilgan talablar. Organik reagentlar quyidagi talablarga javob berishi kerak.

1. 
   Oz eruvchan kompleks birikma xosil qilishi.
   
2. 
   Xosil bo‘ladigan kompleksning barqarorlik doimiysi katta bo‘lishi kerak β ≤ 10⁺⁸
   
3. 
   Organik reagent suvda eruvchan bo‘lishi kerak.
   

Organik reagentlar ionlarni ochishdagina emas balki xalaqit beruvchi ionlarni niqoblashda xam ishlatiladi. Masalan Ni²⁺ kationini ochishga xalaqit beradigan Co²⁺ va Fe²⁺ kationlari uzumkislotasining tuzlari bilan barqaror tartarat kompleksiga bog‘lanadi. Tartarat anioni bilan niqoblangan Co²⁺ va Fe²⁺ kationlari Ni²⁺ ochilishiga xalaqit bermaydi.