|
Yupqa qatlam x.g Zamonaviy xromatografik plastinka shisha, alyuminiy yoki polimerdan (masalan, politereftalat) tayyorlangan asosdir.
Sorbentni plastinkaga mahkamlash uchun gips, kraxmal yoki silikazol ishlatiladi, ular substratda sorbent donalarini ushlab turadi. Qatlamning qalinligi har xil bo'lishi mumkin, lekin eng muhim mezon shundaki, qatlam xromatografik plastinkaning istalgan joyida qalinligi bo'yicha bir xil bo'lishi kerak. sorbentlar
силикагель
окись алюминия
кизельгур
целлюлоза
ионообменные смолы
9. gaz xromatografiya mobil faza sifatida inert gaz ishlatiladi gaz-qattiq-faza va gaz-suyuqlikka bo'linadi faqat sifat tahlili uchun foydalaniladi Fazalarni yig'ish holatiga ko'ra Gaz xromatografiyasi
Gaz-suyuqlik xromatografiyasi
Gaz-qattiq fazali xromatografiya
Suyuq xromatografiya
Suyuq-suyuqlik xromatografiyasi
Suyuq-qattiq fazali xromatografiya
Suyuq jel xromatografiyasi
Superkritik suyuqlik chrBajarish texnikasiga ko'ra (jarayonning tabiati)
Xromatografiyani quyidagilarga ajrating:
ustun (statsionar faza ustunda);
planar (planar) - qog'oz va yupqa qatlam (statsionar faza - qog'oz varag'i yoki shisha yoki metall plastinka ustidagi yupqa sorbent qatlami);
kapillyar (ajralish suyuq plyonkada yoki trubaning ichki devoriga joylashtirilgan sorbent qatlamida sodir bo'ladi); maydonlIsh bosimi
Past bosimli xromatografiya (FPLC)
Yuqori bosimli xromatografiya (HPLC)
Ultra yuqori bosimli xromatografiya (UHPLC)
arda xromatografiya (elektr, magnit, markazdan qochma va boshqa kuchlar). Gaz xromatografiyasida qo‘zg‘aluvchan faza gaz yoki bug‘ holatida bo‘ladi.
Gaz xromatografiya usuli ko‘p tarkibli dori moddalarni, ya’ni aralashmalarning sorbent (qo‘zg‘almas faza) yuzasida yutilish (adsorbsiya) va erituvchida (qo‘zg‘aluvchan faza) turlicha desorbsiyalanishga asoslangan bo‘lib, usul asosan murakkab aralashmalar sifati va miqdorini aniqlash uchun ishlatiladi. Bu tahlil usulida gazlar, gaz holidagi moddalar va osonlik bilan gaz holatiga o‘tuvchi moddalar aniqlanadi.
Gaz xromatografiyasi usuli miqdori juda kam bo‘lgan moddalarni ham aniqlash imkonini beradi.
Gaz xromatografiyalash usuli qo‘llaniladigan qo‘zg‘almas va qo‘zg‘aluvchan fazalarning agregat holatiga qarab gaz, gaz-suyuqlik xromatografiyasiga, moddalarning qo‘zg‘almas va qo‘zg‘aluvchan fazalarda ajratilishida sodir bo‘ladigan jarayonlarga qarab adsorbsiyalash, taqsimlanish, ion almashinish, cho‘ktirish, adsorbsion kompleks hosil qilish xromatografiyasiga, moddalarni bir-biridan ajratishda qo‘llaniladigan moslamalarga qarab kolonkali, kapillyar-kolonkali xromatografiya usullariga bo‘linadi.
Gaz, gaz-suyuqlik xromatografiyalash usullari yordamida gaz, qattiq va suyuq holatdagi dori moddalarni aralashmalardan ajratish, tozalash va miqdorini aniqlashda keng qo‘llaniladi.
Gaz-adsorbsion xromatografiyalashda qo‘zg‘almas faza g‘ovak qattiq modda (maydalangan, issiqlikka chidamli g‘isht va boshqalar) bo‘lsa, gaz-suyuqlik xromatografiyalashda esa qo‘zg‘almas faza qattiq g‘ovak modda sirti uchmaydigan suyuqlik bilan qoplangan aralashmadan iborat bo‘ladi. Ikkala usulda ham qo‘zg‘aluvchan faza yoki gaz tashuvchi sifatida azot, argon yoki geliy gazlari qo‘llaniladi.
Bu usul bo‘yicha, bir necha mikrolitr tekshirilishi lozim bo‘lgan eritma maxsus shprits yordamida yuqori haroratli termostatga yuboriladi va u yerda gaz holatiga aylanib, qo‘zg‘almas faza bilan to‘ldirilgan xromatografik kolonkaga o‘tadi, bunda tekshiriluvchi moddalar qo‘zg‘almas faza va gaz fazalari orasida bir necha marta to aniqlanuvchi namuna komponentlari butun kolonka bo‘ylab to‘la o‘tib bo‘lguniga qadar adsorbsiyalanish va desorbsiyalanish jarayonlariga uchrab, bir-biridan ajraladi. Moddalarning bir-biridan ajralish tezligi ularning adsorbsiyalanish koeffitsiyentlariga bog‘liq. Adsorbsiyalanish koeffitsiyenti ajraluvchi moddalarning gaz fazasidagi miqdorini, ularning qo‘zg‘almas fazadagi miqdoriga nisbati bilan o‘lchanadi.
Xozirda chiqarilayotgan xromatograflar quyidagi asosiy bo‘g‘imlardan tashkil topgan:
1. Xromatografik kolonka orqali o‘tadigan gaz tashuvchi oqimni o‘lchash, uni tozalash va gaz tashuvchi manba sistemasi
2. Xromatografik kolonkaga namuna yuborish bo‘g‘imi
3. Xromatografik kolonka
4. Detektor
Yuqori bosim ostidagi ballondan (1) gaz tashuvchi (geliy, azot, argon), reduktor va gaz oqimini nozik tartiblovchi jo‘mrak (2) orqali quritgich naychaga o‘tadi. Naycha kuydirilgan kalsiy xlorid va molekulyar elaklar bilan to‘ldirilgan bo‘lib, unda gaz tashuvchi turli kimyoviy va mexanik aralashmalardan hamda boshqa gazlardan tozalanadi. Tozalangan gaz monometr (5)ning tegishli belgilangan ko‘rsatkichi bo‘yicha termostat (4) orqali katarometr katagiga o‘tadi va undan tahlil qilinuvchi namuna solingan bo‘g‘imga o‘tadi. U bo‘g‘imga o‘rnatilgan rezina membrana orqali bo‘g‘imdagi tekshiriluvchi moddani gaz yoki bug‘ holida o‘zi bilan xromatografik kolonkaga (6) yo‘naltiradi.Kolonkada tarkibiy qismlarga taqsimlangan tahlil qilinuvchi namuna komponentlarini gaz tashuvchi o‘zi bilan katorometrning o‘lchov katagiga olib kiradi. U yerda komponentlar tutilib qoladi, gaz tashuvchi esa atmosferaga chiqib ketadi. Tahlil qilinadigan gazsimon aralashma holidagi namuna kolonkaga kran-dozator orqali 0,5 ml dan 5 ml gacha suyuq holidagisi esa mikroshpritslar yordamida 0,1 mkl hajmgacha kiritiladi.
Moddalar aralashmasini bir-biridan ajratish va tahlil qilishda ichki diametri 0,5 mm dan 5 mm gacha bo‘lgan «U» ko‘rinishidagi, spiral yoki to‘g‘ri naycha shaklidagi, uzunligi 1 m dan 3 m gacha bo‘lgan shisha, mis, latun yoki zanglamaydigan po‘latdan tayyorlangan naychalardan foydalaniladi.
Kolonkalar nasadkali, mikronasadkali va kapillyarli bo‘ladi. Nasadkali kolonkalar uzunligi 0,5-15 m, diametri 3-10 mm, mikronasadkali 2 m gacha diametri 0,8-1 mm, kapillyarli 10-100 m diametri 0,3-0,5 mm bo‘ladi.
Tekshirish natijalari xromatografik kolonkalarni bir xil zichlikda sorbentlar bilan to‘ldirilishiga va sorbent tabiati bilan kolonka haroratining doimiyligiga bog‘liq bo‘ladi.
Xromatografik kolonkaning faolligi quyidagi formula yordamida aniqlanadi:
Do'stlaringiz bilan baham: |
