B. Namunalarni bitta-bittalab o’lchash
Namunalarni analiz qilishning eng oddiy usuli ularni bittalab o’lchash hisoblanadi. O’lchash jarayoni tez va qulay. Bu usul ko’pincha o’lchash usuli ishlab chiqishda yoki real namunalarni o’lchash orqali usulning kattaliklari to’g’ri tanlanganligini test sinovlari orqali tekshirib ko’rish uchun ishlatiladi.
Bittalab o’lchash usulini ishlatishdan oldin usulning faylini ochish zarur. Buning uchun spektrometr asosiy oynasining (1-rasm) asboblar panelidagi “Single Run” tugmani bosing(8-rasm).
Single Run
8-rasm. Bitta bittalab o’lchash usulini yoqish tugmasi
Bu vaqtda bittalab kiritish (o’lchash) oynasi ochiladi (9-rasm). Oynaning ichidagi narsalar elektrotermik va alanga atomizatorlari uchun bir-biridan farq qiladi. 10-rasmda alangalik AAS uchun bittalab kiritish oynasi ko’rsatilgan.
9-rasm. Alangalik AAS bittalab kiritish oynasining ko’rinishi
Analiz o’tkazish vaqtida grafikning x o’qiga vaqt, y o’qiga esa optik zichlikning qiymatlari qo’yiladi. Vaqt o’qi bo’yicha oxirgi nuqta usulning oynasida ko’rsatilgan integrallash vaqtiga teng (Integration Time) (10-rasm).
10-rasm. Usul oynasining alanga atomizatori sahifasi
“Zero” tugma avtomatik ravishda nolga to’g’rilash uchun mo’ljallangan. Bu 5 sekund vaqt oladi, tugmani bosgandan 5 sekundni teskari hisoblaydigan oyna chiqadi. “Calibrate” tugma kalibrovka (Calibration) qilish oynasini ochish va bitta nuqta bo’yicha darajalash uchun mo’ljallangan. “Read” tugmani bosganda kiritish, ya’ni o’lchash boshlanadi.
Quyi yo’lakda qo’shimcha tugmalar joylashgan. “Save” (Saqlash), “Zoom Out” (Masshtabni kichraytirish) va “Chart Options” (Grafikning kattaliklari). Bittalab kiritish oynasining o’lchamiga va monitorning o’lchamiga bog’liq ravishda bu tugmalar ko’rinishi ham ko’rinmasligi ham mumkin. “Save” tugmani bosganda ma’lumotlarni saqlash oynasi ochiladi va u yerda o’lchash natijasida olingan grafik faylni saqlash joyini va nomini ko’rsatish mumkin. “Zoom Out” tugma grafikni boshlang’ich o’lchamlariga qaytaradi. “Chart Options” tugma “Chart Options” oynani (11-rasm) ochadi.
11-rasm. Grafik chizish amalining oynasi
Bu yerda koordinata o’qlarining masshtabini o’zgartirish mumkin. «Default» tugmasi joriy qiymatlarga mos ravishda masshtabni tanlaydi. «Set Default» tugmasi jim turganga muvofiq yangi joriy qiymatlarga mos ravishda o’qlarning masshtablarini tanlaydi. «Auto Fit» tugmasi grafikda tasvirlangan butun ma’lumotni kichraytirish uchun o’qni o’zgartiradi.
Dastur asosiy oynasi yuqori qismining asboblar panelidagi «Stop» tugma namuna kiritishni to’xtatish uchun xizmat qiladi. Sichqoncha bilan kursorni grafikning ustiga olib borganda uning x va y koordinatalari asosiy oynaning quyi qismidagi, holatni ko’rsatuvchi qatorda aks etadi. Bittalab kiritishni bajarish vaqtida va u tugagandan keyin xoxlagan vaqtda grafikning qismlarini kattalashtirish uchun kursorni grafikka bosib uni tortish mumkin. Oldingi masshtabga qaytish uchun «Zoom Out» tugmani bosing yoki shu ishni «Chart Options» oynada ham bajarish mumkin (11-rasm).
Endi asbob namunalarni analiz qilish uchun tayyor. Namuna tashiydigan kapilyar shlangni 1% hajmiy konsentrasiyalik azot kislotaga (blank) tushiring. Blank (erituvchi) eritmasini alangaga purkab uning optik zichligini o’lchang (aspirasiya qiling) va “Zero” tugmani bosing.
Agar namunalarning konsentrasiyasini aks ettirish zarur bo’lsa, “Calibrate” tugmani bosing. Bu vaqtda darajalash oynasi ochiladi (12-rasm) va u ikkita nuqta bo’yicha oddiy darajalashga imkon beradi. Blank va standart eritma uchun konsentrasiyalarning qiymatlarini kiriting. Natijalarni saqlash uchun “Ok” tugmani bosing.
Namunani optik zichligini o’lchang va “Read” tugmani bosing. Usulning faylida “lead-time” ning qarshisida yozilgan vaqtning qiymatga teng ushlanish vaqtidan keyin, ko’rsatilgan integrallash vaqtida signalni integrallash amalga oshadi. Signalni integrallaganda bittalab o’lchash oynasida signal grafik ko’rinishining kesimi aks etadi. Analiz tugagandan keyin optik zichliklar va konsentrasiyalarning qiymatlari grafikka ko’shiladi.
“Calibr” tugmasi bitta nuqta bo’yicha darajalash uchun ishlatiladi. “Calibr” tugmani bosganda darajalash oynasi ochiladi (12-rasmga qarang).
Darajalashni bajarish uchun namuna oluvchi mikroshlangni standart eritmalik stakanga tushiring, eritmaning konsentrasiyasini “Standard” qatorning “Concentration” maydoniga kiriting (yozing) va “Ok” tugmani bosing. Darajalash oynasi yopiladi. Ushbu darajalash blank eritmasi (erituvchi) uchun ham bajarilishi mumkin. Buning uchun “Blank” qatorning “Concentration” maydoniga konsentrasiyaning qiymatini kiriting. Namunadagi analiz qilinayotgan elementning konsentrasiyasini baholash uchun namuna oluvchi mikroshlangni namunaning eritmasi quyilgan stakanga tushiring. Shundan so’ng energiya hisoblagichning oynasida namunaning optik zichligi va konsentrasiyasi paydo bo’ladi. Darajalashning bu turiga bitta nuqta bo’yicha darajalash deyiladi va u faqat noma’lum konsentrasiyani qo’pol baholash uchun ishlatiladi.
12-rasm. Energiya hisoblagichning kengaygan oynasidagi darajalash oynasi
Do'stlaringiz bilan baham: |