4. Gaz xromatografiyasi

4. Gaz xromatografiyasi

Gaz xromatografiyasida qo‘zg‘aluvchan faza gaz yoki bug‘ holatida bo‘ladi.

Gaz xromatografiya usuli ko‘p tarkibli dori moddalarni, ya’ni aralashmalarning sorbent (qo‘zg‘almas faza) yuzasida yutilish (adsorbsiya) va erituvchida (qo‘zg‘aluvchan faza) turlicha desorbsiyalanishga asoslangan bo‘lib, usul asosan murakkab aralashmalar sifati va miqdorini aniqlash uchun ishlatiladi. Bu tahlil usulida gazlar, gaz holidagi moddalar va osonlik bilan gaz holatiga o‘tuvchi moddalar aniqlanadi.

Gaz xromatografiyasi usuli miqdori juda  kam bo‘lgan moddalarni ham aniqlash imkonini beradi.

Gaz xromatografiyalash usuli qo‘llaniladigan qo‘zg‘almas va qo‘zg‘aluvchan fazalarning agregat holatiga qarab gaz, gaz-suyuqlik xromatografiyasiga, moddalarning qo‘zg‘almas va qo‘zg‘aluvchan fazalarda ajratilishida  sodir bo‘ladigan jarayonlarga qarab adsorbsiyalash, taqsimlanish, ion almashinish, cho‘ktirish, adsorbsion kompleks hosil qilish  xromatografiyasiga, moddalarni bir-biridan ajratishda qo‘llaniladigan moslamalarga qarab kolonkali, kapillyar-kolonkali xromatografiya usullariga bo‘linadi.

Gaz, gaz-suyuqlik xromatografiyalash usullari yordamida gaz, qattiq va suyuq holatdagi dori moddalarni aralashmalardan ajratish, tozalash va miqdorini aniqlashda keng qo‘llaniladi.

Gaz-adsorbsion xromatografiyalashda qo‘zg‘almas faza g‘ovak qattiq modda (maydalangan, issiqlikka chidamli g‘isht va boshqalar) bo‘lsa, gaz-suyuqlik xromatografiyalashda esa qo‘zg‘almas faza qattiq g‘ovak modda sirti uchmaydigan suyuqlik bilan qoplangan aralashmadan iborat bo‘ladi. Ikkala usulda ham qo‘zg‘aluvchan faza yoki gaz tashuvchi   sifatida azot, argon yoki geliy gazlari qo‘llaniladi.

Bu usul bo‘yicha, bir necha mikrolitr  tekshirilishi  lozim bo‘lgan eritma maxsus shprits yordamida yuqori haroratli termostatga yuboriladi va u yerda gaz holatiga  aylanib, qo‘zg‘almas faza bilan to‘ldirilgan xromatografik kolonkaga o‘tadi, bunda tekshiriluvchi moddalar qo‘zg‘almas faza va gaz fazalari orasida bir necha marta to aniqlanuvchi  namuna komponentlari butun kolonka bo‘ylab to‘la o‘tib bo‘lguniga qadar adsorbsiyalanish va desorbsiyalanish jarayonlariga uchrab, bir-biridan ajraladi. Moddalarning bir-biridan ajralish tezligi ularning adsorbsiyalanish koeffitsiyentlariga bog‘liq. Adsorbsiyalanish koeffitsiyenti ajraluvchi moddalarning gaz fazasidagi miqdorini, ularning qo‘zg‘almas fazadagi miqdoriga nisbati bilan o‘lchanadi.

Xozirda chiqarilayotgan xromatograflar quyidagi  asosiy bo‘g‘imlardan tashkil topgan:

1.   Xromatografik  kolonka orqali o‘tadigan gaz tashuvchi oqimni o‘lchash, uni tozalash va gaz tashuvchi manba sistemasi

2.   Xromatografik kolonkaga namuna yuborish bo‘g‘imi

3.   Xromatografik kolonka

4.   Detektor

Rasmda issiqlik o‘tkazish bo‘yicha detektorli va o‘zi yozuvchi gaz xromatografining tuzilishi keltirilgan (rasm 28).

 

 

Rasm 28.  Gaz xromatografining tuzilish chizmasi

 

1 - gaz baloni, 2 - gaz oqimini tartibga soluvchi qurilma, 3 - detektor, 4 - termostat, 5 - xromatografiyalash kolonkasi, 6 - tekshiriluvchi namunaning xromatografga kiritish joyi, 7 - yozuvchi qurilma, 8 - xromatogramma

 

Yuqori bosim ostidagi ballondan (1) gaz tashuvchi (geliy, azot, argon), reduktor  va gaz oqimini nozik  tartiblovchi jo‘mrak (2)  orqali quritgich naychaga o‘tadi. Naycha  kuydirilgan kalsiy xlorid va molekulyar elaklar  bilan to‘ldirilgan bo‘lib, unda gaz tashuvchi turli kimyoviy  va mexanik aralashmalardan hamda boshqa gazlardan tozalanadi. Tozalangan gaz monometr (5)ning tegishli belgilangan ko‘rsatkichi bo‘yicha termostat (4) orqali katarometr katagiga o‘tadi va undan tahlil qilinuvchi namuna solingan bo‘g‘imga o‘tadi. U bo‘g‘imga o‘rnatilgan rezina membrana orqali bo‘g‘imdagi tekshiriluvchi moddani gaz yoki bug‘ holida o‘zi bilan xromatografik kolonkaga (6) yo‘naltiradi.

Kolonkada tarkibiy qismlarga taqsimlangan tahlil qilinuvchi namuna komponentlarini  gaz tashuvchi o‘zi bilan katorometrning o‘lchov katagiga  olib kiradi. U yerda komponentlar tutilib qoladi, gaz tashuvchi esa atmosferaga chiqib ketadi. Tahlil qilinadigan gazsimon aralashma holidagi namuna kolonkaga kran-dozator orqali 0,5 ml dan 5 ml gacha suyuq holidagisi esa mikroshpritslar yordamida 0,1 mkl hajmgacha kiritiladi.

Moddalar aralashmasini bir-biridan ajratish va tahlil qilishda ichki diametri 0,5 mm dan 5 mm gacha bo‘lgan «U» ko‘rinishidagi, spiral yoki to‘g‘ri naycha shaklidagi, uzunligi 1 m dan 3 m gacha bo‘lgan shisha, mis, latun yoki zanglamaydigan po‘latdan  tayyorlangan naychalardan foydalaniladi.

Kolonkalar nasadkali, mikronasadkali va kapillyarli bo‘ladi. Nasadkali kolonkalar uzunligi 0,5-15 m, diametri 3-10 mm, mikronasadkali 2 m gacha diametri 0,8-1 mm, kapillyarli 10-100 m diametri 0,3-0,5 mm bo‘ladi.

Tekshirish natijalari  xromatografik kolonkalarni bir xil zichlikda sorbentlar bilan to‘ldirilishiga va sorbent tabiati bilan kolonka haroratining doimiyligiga bog‘liq bo‘ladi.

Xromatografik kolonkaning faolligi quyidagi formula yordamida aniqlanadi:

bu yerda:  l - moddaning ushlanish vaqti