4. Gaz xromatografiyasi

M_6,5 -cho‘qqi balandligining yarmidan o‘lchangandagi  kengligi

 

Moddalarni gaz xromatografiyasi usulida ajralish darajasi R quyidagicha aniqlanadi:

bu yerda: l - 1 va 2 ajratilayotgan moddalarning ushlanish vaqti masofalarining farqi

Kolonkaning harorati aralashma tarkibidagi moddalarning qisqa vaqt ichida ajratib berishini ta’minlashi kerak.

Detektor - kolonkada taqsimlangan namuna komponentlarining issiqlik o‘tkazuvchanlik, yonish issiqligi, ionlanish darajasi kabi xususiyatlarini toza gazga nisbatan o‘zgarishini o‘zida aks ettiruvchi moslamadir. Detektorlar integral va differensial turlarga bo‘linadi.  Differensial detektorlar konsentratsion (katarometr, alanga-ionlanish) va oqimli detektorlarga bo‘linadi.

Katarometr detektorlar o‘rnatilgan o‘tkazgichlarning gaz aralashmalarida elektr o‘tkazuvchanlikning o‘zgarishini, ya’ni toza gaz va gaz-modda aralashmasi oqimlarining issiqlik  o‘tkazuvchanliklarining farqini o‘lchashga asoslangan. Alanga-ionlanish detektorlari asosan organik moddalarning vodorod alangasida yondirilganda hosil bo‘ladigan ionlarni elektr tokini o‘tkazishiga asoslangan.

Gaz xromatografiyasida qattiq tashuvchi sifatida kremnezem asosidagi materiallardan tashkil topgan sferoxrom, xromaton, xezosorb va selit kabi diatomit yoki kezelgur  qator birikmalar, jumladan ftoruglerodli polimerlar (teflon, polixrom) ham ishlatiladi.

Qattiq tashuvchilar tahlil jarayonida o‘z ustida qo‘zg‘almas suyuq fazani bir xil tekis parda holida olib turishi va shu bilan tahlil qilinuvchi aralashmani ayrim komponentlarga to‘la taqsimlab berishi kerak. Shuningdek, ular harorat va boshqa omillar ta’siriga chidamli, suyuq faza va aniqlanuvchi moddalarga nisbatan befarq (inert) bo‘lishi kerak.

Qo‘zg‘almas suyuq faza sifatida odatda ayrim uglevodorodlar yoki ularning aralashmalari, masalan, vazelin yog‘i, apiyezonlar, funksional guruhlarga ega bo‘lgan siloksan polimerlari, murakkab efirlar va poliefirlar, oddiy efirlar, polifenollar, amidlar, nitril va galogenalkil guruhlarga ega bo‘lgan siloksan polimerlari, bir va ko‘p atomli spirtlar,  poliglikollar, aminlar, yog‘ kislotalar, bitum asosida olingan universal suyuq faza va x.k. lar ishlatiladi.

Qattiq tashuvchiga qo‘zg‘almas suyuq faza 1-20% (qattiq tashuvchi og‘irligiga nisbatan) miqdorda qoplanadi, ko‘pincha amaliyotda qattiq tashuvchi og‘irligiga nisbatan 5-10% suyuq faza saqlovchi kolonkalardan foydalaniladi.

Moddalar sifatini identifikatsiyalash maqsadida  tahlil qilinganda   nisbiy ushlanishlar usuli  va guvoh moddalardan foydalanish  usullari qo‘llaniladi. Guvoh moddalar yordamida tahlil qilinganda tekshirilayotgan namuna tahlil qilingandan so‘ng standart sifatida olingan modda xromatografiyalanadi. Xromatografiyalash muhiti standart namuna uchun ham bir xil bo‘lishi kerak.

Tekshirilayotgan namuna komponentlaridan biri  va guvoh modda o‘tkazish vaqtlarining bir xilda bo‘lishi ikkala moddaning mos ekanligini bildiradi. Guvoh moddani namuna  bilan birgalikda kolonkaga yuborish mumkin. Bu holda xromatogrammada aniqlanayotgan modda cho‘qqisining kattalashganligi  kuzatiladi. Natijalar aniq bo‘lishi uchun tahlil 2 xil (polyarligi bo‘yicha) qo‘zg‘almas fazali 2 ta kolonkada olib boriladi.

Nisbiy ushlanish vaqti (t) quyidagicha topiladi:

bu yerda:  t_R - tahlil qilinayotgan moddaning ushlanish vaqti;

t_Rep -guvoh moddaning ushlanish vaqti

t₀ - sorbsiyalanmagan moddanish ushlanish vaqti

 

Moddalar miqdorini aniqlash xromatogrammada hosil bo‘lgan cho‘qqilarning parametrlarini (yuzasi yoki balandligi) o‘lchashga asoslangan. Ko‘pincha cho‘qqilarning yuzasi topiladi. Cho‘qqilar yuzasini  quyida keltirilgan usullar yordamida aniqlash ummkin:

1. Cho‘qqi chizmasining balandligini balandlik yarmidagi kengligiga _1/2 ko‘paytmasi bo‘yicha: