13 Mavzu: Xromotografik tahlil usullaridan foydalanish. Xromotografik bo’linish jarayon mexanizmi

Gaz va suyuqlik aralashmalarni ajratish usullari
Ba'zan gaz-suyuqlik xromatografiyasi (GLC) deb ham ataladigan gaz xromatografiyasi (GK) - bu harakatlanish fazasi gaz bo'lgan ajratish texnikasi. Gaz xromatografik ajratish har doim kolonnada amalga oshiriladi, u odatda "qadoqlangan" yoki "kapillyar" bo'ladi. O'rnatilgan ustunlar gaz xromatografiyasining odatdagi ishchi otlari bo'lib, ulardan foydalanish arzonroq va osonroq bo'lib, ko'pincha etarli darajada ishlaydi. Kapillyar ustunlar odatda juda yuqori aniqlikni beradi va qimmatroq bo'lishiga qaramay, ayniqsa murakkab aralashmalar uchun keng qo'llanilmoqda. Ikkala turdagi ustunlar adsorbsiyalanmaydigan va kimyoviy inert materiallardan tayyorlanadi. Zanglamaydigan po'lat va shisha qadoqlangan ustunlar uchun odatiy materiallar va kapillyar ustunlar uchun kvarts yoki eritilgan silika.
Gaz xromatografiyaga bo'linish muvozanati qattiq yoki yopishqoq suyuq statsionar faza (ko'pincha suyuq silikon asosidagi material) va harakatlanuvchi gaz (ko'pincha geliy) orasidagi analitning. Statsionar faza kichik diametrli (odatda 0,53 - 0,18 mm ichki diametrli) shisha yoki eritilgan silikat naycha (kapillyar ustun) yoki kattaroq metall naycha ichidagi qattiq matritsa (qadoqlangan ustun) ga yopishtirilgan. Bu keng tarqalgan bo'lib ishlatiladi analitik kimyo; GCda ishlatiladigan yuqori harorat uni yuqori molekulyar og'irlikdagi biopolimerlar yoki oqsillar uchun yaroqsiz holga keltirsa ham (issiqlik ularni kamaytiradi), ko'pincha biokimyo, u ishlatish uchun juda mos keladi neft-kimyo, atrof-muhit monitoringi va tuzatishva sanoat kimyoviy dalalar. Bundan tashqari, kimyo tadqiqotlarida keng qo'llaniladi.
Gaz xromatografiyasida metaldan yasalgan kapillyarsimon ko‘rinishdagi kolonkalardan foydalaniladi. Naylarning ichki diametri 0,2-1,3 mm orasida bo‘ladi va bir necha 100 m uzunlikka ega bo‘lishi mumkin. Bunda xarakatsiz faza miqdori xar 10 m ga 3-15 mg tashkil qiladi. Bunday kolonkalarda 1 mkg dan kam miqdordagi namunalar taxlil qilinadi. Kolonkalar 100 ming nazariy likopchaga ega bo‘lib, alo darajadagi sifatni taminlaydi. Tashuvchi gazning tabiati ushlab turish vaqtiga deyarli tasir etmaydi, ammo detektor sezgirligi uchun muxim axamiyatga ega. Xromatografiyada ishlatiladigan gazlar qo‘shimchalardan tozalanadi. Odatda quyida keltirilgan gazlar ishlatiladi: xavo, vodorod, geliy, azot, kislorod, argon, korbonat angidrid, uglerod oksid, metan, etan, propan.
Yuqori molekulyar massali tashuvchi gazlar aralashmani sifatliroq bo‘linishini taminlaydi. Usuldan yuqori samara olish uchun tashuvchi gazning yuborilish tezligi 25-100ml/mil ni tashkil qilishi lozim (kolonkaning tashqi diametriga ko‘ra: 3-6mm).
Aniq natija olish uchun maqsadga mos ravishda detektor tanlanadi. Detektorlarning quyidagi turlari mavjud. Issiqlik o‘tkazishga asoslangan detektorlar, olov ionizatsion detektorlar, geliyli detektorlar, argonli detektorlar, fosforli detektorlar. Ularning samarali ishlashi uchun xos tashuvchi gazlar taklif etilgan.
Xarakatsiz faza sifatida qattiq yoki suyuq materiallar ishlatiladi. Masalan, selit, xromosorb, embatsel, diatom qattiq xarakatsiz faza sifatida qo‘llaniladi. Suyuq xarakatsiz faza sifatida turli erituvchilar qo‘llaniladi. Suyuq faza kam bo‘lgan xolatlarda yuqori samaraga erishiladi.
Dunyoda turli suyuq fazali kolonkalar ishlab chiqariladi. Masalan, skvalen, dibutilftalat, karbovaks va boshqalar. Yuqori samarali suyuqliq xromatografiya usulida tashuvchi muxit sifatida gazni o‘rniga suyuqliq ishlatiladi. Buning moxiyati shundan iboratki, ko‘p uchiraydigan tabiiy va suniy aralashmalar tarkibidagi moddalarning uchuvchanlik xususiyati past bo‘ladi. Oqibatda GX usulida samarali natijaga erishib bo‘lmay qoladi. Oldingi usullardan yana bir farqi shundaki, ushbu usulda yuqori bosim qo‘llaniladi.