|
СЕКЦИЯ 2. «ЗОЛЬ-ГЕЛЬ СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ НАНОЧАСТИЦ»
13
Таблица 1.
Параметры золь-гель синтеза и характеристики полученных систем
Параметры синтеза
Характеристики полученных систем
Х
им
ич
ес
кий
сос
тав
и конц
ентрац
ия
прекур
соров
Тем
ператур
а,
0
С
В
ремя
, ми
н
рН
по оконч
ани
и
син
тез
а
В
ид ион
а
Z
2
/r
В
ид
син
тез
ируем
ог
о
вещ
ес
тв
а
Н
ачало
аг
ломе
раци
и, сут.
К
К
М, %
С
ред
ни
й раз
мер
час
ти
ц, н
м
П
Э
М
-
из
обра
ж
ени
я
получ
енн
ых
систем
Способность к
образованию
кристаллической
структуры
Система SiO
2
·nH
2
O
Na
2
SiO
3
·5H
2
O
1,0 М
25 65
11
Si
4+
40,00
SiO
2
-x/2
(O
H
)
16
0,005
–
0,0
1
5
При комнатной
температуре независимо
от условий осаждения
образуется
рентгеноаморфный гель
или гидрозоль. Фазовый
состав и размер ОКР
зависят от рН.
HCl
0,1 М
Система AlOOH
Al(NO
3
)
3
·9H
2
O
0,1 M
25 60
12
Al
3+
16,20
A
l(
O
H
)
3
/
A
lO
O
H
5
0,005
–
0,0
1
15
При комнатной
температуре методом
прямого осаждения
возможно образование
как рентгеноаморфного,
так и
нанокристаллического
осадка. Фазовый состав
и размер ОКР зависят от
рН.
NH
4
OH 2 %
HNO
3
4 %
Система FeOOH
Fe(NO
3
)
3
·9H
2
O
0,1 M
25 60
4
Fe
3+
16,36
Fe(
O
H
)
3
5
0,005
–
0,0
1
5
При комнатной
температуре методом
прямого осаждения
образуется
рентгеноаморфный
осадок, обработка
которого при 90 С в
течение 3 – 5 ч
приводит к началу
образования нано-
кристаллитов Fe
2
O
3
(ОКР 46 нм).
NH
4
OH 0,1 M
HNO
3
4 %
Al
2
(SO
4
)
3
0,1
M
NaOH 0,1 M
5 этап – поликонденсация внутри ассоциата,
которая
приводит к образованию
зародыша. Предположительно, зародышеобразование новой фазы происходит уже на ранних
стадиях поликонденсации, что приводит к локализации химического процесса в поверхностном
слое, при этом реакция начинает протекать на фоне различных физических явлений. В этих
условиях структура и свойства поверхностных слоев растущих зародышей становятся
лимитирующими факторами, определяющими кинетику физических и химических процессов
при получении коллоидных систем.
СЕКЦИЯ 2. «ЗОЛЬ-ГЕЛЬ СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ НАНОЧАСТИЦ»
14
6 этап – гетерогенная поликонденсация
. На этом этапе рост зародышей вероятно
происходит за счет диффузии мономера. Эта стадия заканчивается образованием НРЧ. В итоге
формируются твердые частицы в среде растворителя, и система становиться гетерогенной.
Таким образом, проведенные исследования позволили выявить общие закономерности
формирования твердого состояния вещества и предложить феноменологическую модель
образования частиц различных гидратированных оксидов на наномасштабном уровне.
Литература
1.
Артамонова О.В. Исследование процесса образования гидратированных оксидов на
наномасштабном уровне // Научный вестник Воронежского государственного архитектурно-
строительного университета. Серия: Физико-химические проблемы и высокие технологии
строительного материаловедения. 2013. № 7. С. 3-10.
ПРИМЕНЕНИЕ МИКРОВОЛНОВОЙ АКТИВАЦИИ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ МЕДЬ-
МАРГАНЕЦ-ЖЕЛЕЗНЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ ОКИСЛЕНИЯ МОНООКСИДА
УГЛЕРОДА В ДИОКСИД ЗОЛЬ-ГЕЛЬ МЕТОДОМ С ГОРЕНИЕМ
Зульфугарова С.М., Азимова Г.Р., Алескерова З.Ф., Гулиева А.Х.
Институт катализа и неорганической химии Национальной АН Азербайджана Баку,
Азербайджан,
e-mail:
zsm07@mail.ru
Abstract.
Three-components Cu-Mn-Fe systems were synthesized by the sol-gel method with
microwave combustion. X-ray phase analysis shows that they have a complex phase composition and
represent oxide and substituted spinel phases. Oxidation of carbon monoxide to dioxide on these
catalysts occurs in the temperature range 120-170
0
C.
При синтезе многокомпонентных систем золь-гель методом с горением, комбинации
различных металлов приводят к различным состояниям кислорода в структуре, что влияет на
процесс окисления. Поэтому при
синтезе многофазных систем
применение более простого
золь-гель метода с горением
при относительно низких температурах по сравнению с
высокотемпературным «керамическим» методом можно ожидать получения систем с новыми,
улучшенными каталитическими свойствами.
Для синтеза активного катализатора окисления монооксида углерода до углекислого
газа без использования благородных металлов в данной работе исследованы Cu-Mn-Fe системы
с различным соотношением компонентов, полученные золь-гель методом с применением
микроволновой активации для стадии горения. При использовании энергии микроволн большое
значение имеет время микроволновой обработки. Учитывая нерегулируемый подъем
температуры во время микроволновой обработки, продолжительность обработки будет влиять
на морфологию поверхности, текстуру и дисперсность полученных ферритов.
В качестве прекурсоров для синтеза Cu-Mn-Fe каталитических систем были
использованы соли Fe(NO
3
)
3
·9H
2
O, Cu(NO
3
)
2
·3H
2
O, Mn(NO
3
) и лимонная кислота. Водные
растворы рассчитанных количеств солей и лимонной кислоты в расчете 1 моль кислоты на 1
моль металла, перемешивали на магнитной мешалке с подогревом 1 час. Горение проводили в
микроволновой печи EM-G5593V (Panasonic) с объемом резонатора 25 л при варьировании
мощности магнетрона 300-800 Вт с рабочей частотой 2450 МГц.
При синтезе Cu-Mn-Fe-содержащих катализаторов золь-гель методом с горением
микроволновому горению подвергали как растворы соответствующих солей и органического
реагента (золи), так и образующиеся гели. При нагревании раствора происходило выкипание
золя с превращением его в гель, после чего происходило его возгорание. В аналогичных
условиях проводили горение образовавшегося геля.
Cинтез Cu-Mn-Fe -содержащих катализаторов был осуществлен 2-я способами:
- Золь или гель подвергали микроволновой обработке до полного прекращения горения
с образованием сыпучего порошка в течение нескольких минут.
Do'stlaringiz bilan baham: |
