1. Izotermik usul Rozebum, Shreynmakers va ayniqsa, Want-Goff ishi tufayli suv tuz tizimlarining muvozanatini o'rganishning izotermik usuli paydo bo'ldi. R. S. Kurnakov, S. F. durdonalari va ularning shogirdlari V. N

1. Izotermik usul

Rozebum, Shreynmakers va ayniqsa, Want-Goff ishi tufayli suv tuz tizimlarining muvozanatini o'rganishning izotermik usuli paydo bo'ldi. R. S. Kurnakov, S. F. durdonalari va ularning shogirdlari V. N. Nikolaev , S. Z. Makarova, A. G. Bergman va boshqalar asarlari keng haroratli intervalgacha ishlab chiqilgan.

Ushbu usul bilan eruvchanligini aniqlash uchun simob toluoldan tashkil topgan termostat va shisha idish hamda termostatni tashkil etuvchi uskunalar olinadi , bu erda aralashtirgich taxminan minutiga 600aylanish tezlikda elektr motor bilan aylanadi.

Doimiy harorat issiqlik bilan aralashtirish orqali saqlanadi. Termostat suv va mineral moy bilan to'ldiriladi.(yuqori harorat uchun) eruvchanligini aniqlash uchun shisha idish quyidagi qismlardan iborat:pastki-100 ml gacha bo'lgan quvvatga ega., unda to'yingan eritma quyiladi va yuqori qismi –yopishqoq suyuqlik sifatida joylashtirilgan keng naychali lehimli. Eruvchanligini aniqlash uchun aralashtirish vaqti kimyoviy tabiatlarga va muvozanatning charchash tezligiga bog'liq . ba'zan aralashtirish haftalar yoki hatto oylar davomida, odatda, bir necha soat davom etadi.

Tizim deyarli quyidagicha o'rganiladi: idishga 50 ml distillangan suv quyiladi, keyin ikki komponentdan birining kristallari birinchi bo'lib idishda hosil bo’la boshlaguncha va muvozanat holatiga kelguncha aralashtiriladi va namuna olinadi. Namunani tanlagandan so'ng, ikkinchi komponentning qo’shimchasidan qo'shiladi. Muayyan haroratda tizim muvozanat holatiga keladi , cho’kma butunlay cho'ktirilgunga qadar 20-30 daqiqa davomida qoldiriladi. Shundan so'ng, analitik usul bilan eritmaning suyuq fazasidan pipetkada olingan namunasining tarkibi aniqlanadi. Bundan tashqari, termostatda eritmaning yopishqoqligi va vazni aniqlanadi , idishdan olingan kichik miqdordagi qattiq faza kristallari filtr qog'ozida quritiladi. Kimyoviy tahlilga tortiladi va o'tkaziladi. Keyinchalik, ikkinchi komponentdan oz miqdorda qo’shilib yuqorida aytilgan jarayon to'liq muvozanat o'rnatilguncha takrorlanadi.

2. Vizual-politermik usul.

Ushbu usulning mohiyati eritmani sovutish va qizdirilganda oxirgi kristallarni chiqarib tashlash uchun birinchi kristallni chaynashni vizual kuzatishdir. Ushbu usulda juda oddiy qurilmadan foydalaniladi. (Ba'zi hollarda, bir kumush yoki platina aralashtirgichidan foydalaniladi) shisha aralashtirgich bilan jihozlangan oddiy keng quvur va termometr (0,1-0,2 daraja bo'linishi bilan), odatda, bir lossman termometre tavsiya etiladi. Termometrning batafsil taqsimlanishi talab qilinmaydi, chunki bu sharoitlarda birinchi krisstallarning paydo bo'lishi o'rtasidagi histerezis kamida 0,1 daraja, hatto ba'zi hollarda ham oxir-oqibat muvozanatni o'rnatish juda qiyin va ko'proq. Keyin, bir xil sovutish uchun, bu sinov naychasi sovutgich aralashmasida joylashgan shisha qopqoq kavramasiga keng sinov naychasiga kiritiladi. Dewar idishida joylashgan suyuq havo yoki qattiq karbonat angidrid – 15 dan past bo'lmagan haroratda, stol tuzi bilan muzni sovutish uchun ishlatiladi va past haroratlarda. Tadqiqot uchun kimyoviy-toza va qayta kristallangan tuzlar va destilatlangan suvni olish kerak. Bunday poklik ishning aniqligi va kristallarning kuyishini va yo'qolishini tezroq aniqlash uchun talab qilinadi. Agar tuzlarning tozaligi va quritilishi kuzatilsa, analitik ish butunlay chiqarib tashlanadi. Suv va tuzga eritmalarni sintez qilishda kanoplarni tortish analitik tarozida 0,0001 gr aniqlik bilan amalga oshiriladi. Kristallanish temperaturasini aniqlagandan so'ng, sinov naychasidagi dastlabki qusishning aniq kontsentratsiyasiga qo'shiladi va boshqa tuzning kanopi va muvozanat harorati aniqlanadi. Bir tuzning ma'lum bir konsentratsiyasini boshqa tuz eritmasiga qo'shish kerak bo'lgan joylarda tomchi ishlatiladi. Shu bilan birga, kanop miqdori "qazish" usuli bilan o'rnatiladi, ya'ni. vazn farqlari bo'yicha. Muvozanat tezroq doimiy sovutish va juda tez muvozanat yoki harorat o'zgarishi, javob juda yumshoq kristallari qayta uzluksiz aralashtirish bilan Fotogalereya obrozovaniyu o'rnatilgan, shunday qilib, bir nuqta aniqlash metastabil muvozanatni hosil qilmaydi tuzlar uchun 20-30 daqiqa davom etadi. Shuning uchun, bu usulning priminenie 10-15 marta izotermik usullar bilan o'rganish uchun zarur bo'lgan vaqtni kamaytirish imkonini beradi . shunday qilib, eritmalarning kontsentratsiyasiga muvofiq harorat nuqtalarini olish millimetr qog'oziga qo'llaniladi va eruvchanligi jadvali olinadi: tarkibi –harorat.

Birinchi kristallarning sekretsiyasini aniqlashda eritmaning hipotermiyasi odatda kuzatiladi. Shuning uchun, qizdirilganda, barcha so'nggi kristallarning chiqarilishiga yo'l qo'ymaslik kerak ; ikkilamchi qayta sovutish bilan, juda sekin amalga oshiriladi , kristallar chayqatiladi, hipotermiyani oldini oladi va shuning uchun yangi kristallarning yo'qolishi vaqtinchalik va aniq bo'ladi.

A. G. Bergman politermik usulning natijalarini izotermik usul bilan batafsil taqqoslab, ushbu usullarning quyidagi xususiyatlariga e'tibor beradi .

Izotermik usul bilan, ilgari muvozanatlangan heterojen tizimga yangi qattiq fazani kiritish oqibatlarga olib kelishi mumkin.

1. Odatda , bir yoki bir nechta umumiy ionli moddalar mavjud bo'lgan tuz kristallari va inkübe qilingan eritmani ajratish tezligi toza suvda kristallarning tarqalish tezligidan ancha past.

2. Boshqa tuzning kiritilishidan keyin va to'yingan eritmaning konsentratsiyasidagi bu o'zgarish natijasida paydo bo'lgan muvozanatdagi to'yingan eritmada mavjud bo'lgan kristallar eritmadan yuqori moddalar tufayli eriydi yoki o'sadi. Suyuq faza bilan kristallarni uzoq vaqt aralashtirish qattiq faza dispersiyasini kamaytiradi qayta kristallanish jarayonlari va kichik kristallarni katta miqdorda assimilyatsiya qilish. Agar qo'shimchalar kiritilganda qattiq bosqichlardan birining yo'qolishi kerak bo'lsa, deyarli to'yingan eritmada kristallarni eritish jarayoni ham vaqt talab etadi.

3. Qo'shimchalar kiritilganda, er-xotin tuzlarning hosil bo'lishi komponentning krisstallari yuzasida yuzaga kelishi mumkin va shu bilan kristallarning ichki qismini suyuq faza bilan muvozanatni o'rnatishda ishtirok etishdan o'chirib qo'yishi mumkin, garchi bu konsentratsiyaga qoldiq usul bilan grafik qurilish natijalarini sezilarli darajada ta'sir qilmaydi.

4. Dvnnoy bosqichida qattiq echimlar mavjud bo'lganda, qo'shimchani kiritish yangi qattiq faza hosil bo'lmaganda ham qattiq eritmalarning kontsentratsiyasini o'zgartiradi. Ma'lumki, Kristal panjarasidagi past haroratlarda diffuziya juda sekin kechadi, chunki ma'lum bir fazada qattiq eritma kontsentratsiyasining pasayishi yoki ortishi suyuqlik fazasining kontsentratsiyasini o'zgartirib, moddalarning kristallarga yoki kristallarga tarqalishi orqali deyarli sodir bo'lmaydi. Heterojen muvozanatlarga erishishning deyarli yagona yo'li bu bosqichni to'yingan eritmalar sharoitida qayta kristallashdir, bu har doim ham mukammal emas.

Izotermik usulning afzalligi :

1. Ish natijalari muvozanatni o'rnatish tezligiga bog'liq emas, bu ayniqsa, kichik eruvchan tuzlar uchun katta ahamiyatga ega.

2. Parallel ravishda tizimning o'ziga xos tortishish, viskozite, elektr o'tkazuvchanligi va boshqa xususiyatlarini o'rganish mumkin.

3. Ushbu usul qisqa nuqtalar va qo'shma eruvchanligi egri tarkibi haqida eng tezkor javobni olishi mumkin va bu nuqtalar bir necha tomondan imkon qadar yaqinlashishi mumkin. Shu bilan birga, o'zaro tizimlardagi ushbu bosqichlarning tarkibi, to'rt xil ionli ikki qattiq fazaning to'yingan eritmasi bilan muvozanat bilan etarli farovonlikni tahlil qilish orqali aniqlanishi mumkin emas. Bunday holda siz kristalografik tekshiruvga muhtojsiz.

Izotermik usuldan farqli o'laroq , ingl. sifatida politermik usul to'g'ridan-to'g'ri qattiq bosqich birikmalarini, er-xotin tuz yoki qattiq eritmalarning eritmalarida hosil bo'lishini, erigan moddaning hidratlik darajasining o'zgarishini aniqlashga imkon bermaydi.

Vizual-politermik usulning ijobiy tomonlari :

1. Politermik usul izotermik usulda tutilmagan metastabil muvozanatni qo'lga kiritish imkonini beradi.

2. Kristallarning paydo bo'lishi va yo'qolishi harorati o'rtasidagi minimal farqni belgilashdan iborat ta'riflarning o'ziga xosligini nazorat qilish qulayligi.

3. Ichki tasavvurlar va kesmalar vositasida, kesish va kesish nuqtalarining ta'riflarining aniqligi ustidan nazorat qilish mumkin, harorat farqlari eksperiment xatolaridan oshmasligi kerak.

3.Temografik usul

Termografik usulda, ro'yxatdan o'tgan pirometrni ishlatganda, sovutish va isitish egri chiziqlar chiqariladi.

Naychani avtomatik ravishda aralashtirgich bilan jihozlangan, 0,2 mm diametrli konstantinikromli termokuplli ingichka devorli shisha kapillyar kiritiladi.naychadagi vilka bilan yopiladi va komponentni quvurga quyish kapillyar yordami bilan kiritiladi. Prbirka schchladmtel ustida edi, shunday qilib, tashqi kavisli va sovutish egri suyuq havo yoki qattiq karbonat angidrid bilan to'lgan Dewar idishga botiriladi olib tashlash uchun tuzlarning bir sinov aralashmasi bilan tube. Isitish egri naychani olib tashlash yoki asta-sekin Dewar idishidan chiqariladi yoki tezda chiqariladi va havoda asta-sekin isitish uchun paxta momig'iga o'raladi. Elektr va o'tish nuqtalarida egri harorat to'xtaydi.

Viskozite usuli

Ushbu usul kontsentratsiya va tarkibdagi o'zgarishlarga qarab turli xil muvozanat echimlarining viskozitesidagi o'zgarishlarni aniqlaydi. Ushbu usulning asosiy apparati bo'lib xizmat qiluvchi to'p va nozik kapillyar bilan viskozimetr termostatga botiriladi, bu erda bitta haroratda viskozimetrda birinchi marta destillenmiş suv va keyin eritma muddati aniqlanadi. Poiseil formulasiga ko'ra, eritmaning qarishi koeffitsientini hisoblang:

M / x= MN2O*tx*Sx / t H2O * p H2O

M-centipuazzlarda viskozite koffitsenti

t-soniya ichida tugash vaqti